甲酸乙酯的生产方法

背景技术

甲酸乙酯为允许使用的食用香料，又称蚁酸乙酯，其化学结构上具体具有活泼碳基和酯基性质，有还原性，能进行酯缩合反应，能混溶于乙醇、乙醚、苯和丙二醇，微溶于矿物油和水（在水中逐渐分解），易燃烧，蒸气可与空气形成或爆炸性混合物，不溶于甘油，在碱性中容易水解成游离碱和乙醇，有辛辣的刺激味和菠萝的果香香气，还有强烈朗姆酒似香气，并略带苦味。

常用的合成甲酸乙酯的方法是采用硫酸作为催化剂，有甲酸和乙醇为原料，以硫酸为催化剂的甲酸乙酯生产工艺。

在现有的工艺中，由于甲酸与乙醇进行酯化反应过程中产生大量的水，而甲酸乙酯容易水解，产品后处理需要用到大量的干燥剂脱水，不仅增加了生产成本，并且产品不利于分离，这也是国内外相关文献解决的关键问题，但到现在为止一直没有得到简便易行的处理方法。再加上反应过程中需要用到硫酸等强酸作为催化剂，这样不仅催化剂用量比较大，不符合化工工艺的环保要求。

发明内容

本发明为一种不需要大量的硫酸和甲酸作为催化剂的甲酸乙酯制备方法。在反应中2-甲基-5-硝基咪唑及甲硝唑生产过程中的反应液是生产甲酸乙酯中的良好催化剂。用甲硝唑的反应物和无水乙醇反应制备甲酸乙酯，充分利用废弃物，丰富产品种类，降低生产成本；减少了环保压力；同时还能够提高甲酸乙酯的收率。

在上述制备方法中，甲硝唑反应液中包括甲硝唑、2-甲基-5-硝基咪唑及甲酸等。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种生产甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：

（1）、合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑100～120重量份投入到反应罐中，将浓度95%～99%的甲酸100重量份投入到反应罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温10～20分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羟基化反应液；

（2）、取甲硝唑羟基化反应液，加入无水乙醇，搅拌加热至65～70℃，回流1.5～2小时，蒸馏，收集65～100℃馏分，即为甲酸乙酯；其中：甲硝唑反应液与无水乙醇的重量份比为3:8。

现有甲酸乙酯的制备工艺为，把甲酸与乙酸投入反应釜内，控制温度在50℃以下，滴加浓硫酸（为甲酸量的1%），加热回流后蒸馏，收集馏分，再加无水氯化钙干燥，过滤，滤液分馏，收集53～58℃，即为甲酸乙酯。原有合成甲酸乙酯的工艺里用硫酸做催化剂，用无水氯化钙做干燥剂，本发明的特点则在现在甲硝唑的制备过程中，用甲硝唑羟基化反应液作为催化剂，不需要加大量的干燥剂，该方法不仅减少了原料成本而且甲酸乙酯的收率提高到90%以上。

本发明方法设计合理，在制备甲硝唑的过程中，利用甲硝唑的羟基化反应液制备甲酸乙酯，不仅提高企业经济效益、而且减轻了环保的压力。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施例进行详细说明。

一种生产甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：

（1）、合成反应：将反应原料2-甲基-5-硝基咪唑100重量份投入到反应罐中，将浓度95%～99%的甲酸100重量份投入到反应罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保温15分钟，加入环氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羟基化反应液；

（2）、取甲硝唑羟基化反应液，加入无水乙醇，搅拌加热至70℃，回流1.5小时，蒸馏，收集65-100℃馏分，即为甲酸乙酯；其中：甲硝唑反应液与无水乙醇的重量份比为3:8。

来源：CN106146304A