无水碳酸镁制备工艺

无水碳酸镁在自然界中以菱镁矿形式存在，mgco3与feco3之间可形成完全类质同象，即晶体结构中的mg2+和fe2+由于性质相近可以相互替换，并且其晶体物理性质随两种元素的数量变化呈线性变化趋势。晶胞结构及化学键保持不变，mg2+与fe2+能够以比例相互混溶，可以形成各种含量不同的类质同象混合物。天然菱镁矿中一般含fe且很难去除，此外还有ca、mn、si等杂质，因此通过矿物直接研磨加工而成的产品通常纯度较低，品质较差。

无水碳酸镁可以替代碱式碳酸镁或三水碳酸镁作为添加剂用于高级玻璃、精细陶瓷、防火涂料、日用品和医药制品等，能够起到补强、抗磨、阻燃等作用。此外，无水碳酸镁最重要的应用是作为一种新型无机阻燃剂使用。无水碳酸镁分解温度在300-500℃之间，分解产生大量co2，该过程为吸热反应，单位反应吸热量为864j/g。分解过程无有害物质产生，产物co2能够隔绝空气，阻断氧源，在理论上可以获得非常好的阻燃效果，特别适用于对温度要求比较高的电器类材料的防火阻燃。

无水碳酸镁的研究依然处在探索阶段，少数工业上应用的无水碳酸镁是由高质量的菱镁矿等经过物理加工(如研磨、分级破碎等)制备而成的。

在国外，最早在2008年以碱式碳酸镁3mgco3·mg(oh)2·3h2o为原料，置于乙二醇溶剂中持续通入co2，在150℃下制备出了纯相的mgco3晶体;利用镁粉、甲醇和co2，经过一系列反应生成了mgco3凝胶;利用氯化镁、co2在密封120℃、3bar压力下生成纯相mgco3;国内研究者们对于无水碳酸镁制备的研究主要集中在水热方法制备。利用不同镁源分别与尿素在160℃下进行水热反应，经过30h生成了粒径为10um左右的菱面体微晶颗粒;将醋酸镁、硫酸钠、环六亚甲基四胺放入水热体系中，160℃反应24h后生成粒径约为30um的碳酸镁晶体，并研究了其光学性能;通过镁盐与碳酸铵反应生成中间体碳酸铵镁，之后进行低温煅烧获得晶须状无水碳酸镁产品，这种方法避开了传统的高温高压环境处理，生产成本降低，产品可作为阻燃剂应用于实际生产中;采用水热处理工艺，以mgcl2为镁源，尿素为沉淀剂，在水热体系中添加柠檬酸钠和壳聚糖，在不同条件下制备出粒径为15um的三维花状和粒径为20um的球形产品。

总体来看，无水碳酸镁的制备多集中在高温高压条件下，这可能是由物质本身特性决定，现有的制备研究普遍存在反应环境苛刻、反应时间长，晶体粒径较大的情况。作为一种无机粉体材料，良好的分散性和均匀细微的粒径是评价产品质量的重要标准，因此对于无水碳酸镁的研究重要方向之一就是制备出分散性好、粒径均一、能应用于工业的粉体，此外要尽量缩短其反应时间，提高反应效率。另一方面，无机粉体的形貌往往能影响其本身性质，因此制备出特殊形貌的无机粉体可以拓展其在实际生产中的应用领域。

为了解决现有技术的不足，而提供一种基于水热碳化反应制备特殊形貌无水碳酸镁的方法，该方法工艺简单、条件温和，且制备的无水碳酸镁分散性好、形貌多样。

基于水热碳化反应制备特殊形貌无水碳酸镁的方法，步骤如下：

调节抗坏血酸水溶液初始ph为5.5～14.0，加入镁盐，搅拌后将混合物置于反应釜中，反应温度120～250℃，反应时间为1～12h，经后处理，得纯相无水碳酸镁。

所述抗坏血酸水溶液的浓度为10～200mg/ml。所述镁盐为硫酸镁、氯化镁、氢氧化镁、氧化镁或醋酸镁中的一种。加入所述镁盐，控制反应液中mg2+浓度为0.5～3.0mol/l。用naoh或koh调节所述抗坏血酸水溶液的初始ph值。所述反应温度150～250℃。

本工艺流程简单，无需额外通入co2，条件温和，所需设备简单、易操作。节能高效，在较短时间内可制备出分散性好，粒径均一，形貌多样的无水碳酸镁。