2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成
发布日期:2023/4/28 10:47:18
2-氨基-3,5-二氯吡啶是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。
合成方法
现有的2-氨基-3,5-二氯吡啶的制备存在以下缺点:
(1)副产物较多,导致产品的色泽较深,难以精制提纯。虽然可以用有机溶剂多次重结晶,但品质仍然无法满足高要求,而且反复结晶导致产品收率低,成本增加,操作繁琐;
(2) 所使用的化学还原法对设备的腐蚀和环境的污染都十分严重,目前已限制开发;
(3) 原料来源有限,价格昂贵,且操作较为麻烦;
(4)需要使用贵金属催化剂,增加了制备成本。
一种2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,其特殊之处在于:包括以下步骤:
以2-氨基-5-氯吡啶和N-氯代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.5 -5,在适当的溶剂中,在0-100℃反应0.5-24个小时生成2-氨基-3,5-二氯吡啶粗品,经提纯后的纯品2-氨基-3,5-二氯吡啶。
本发明的2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,反应物与溶剂的投料量为:m2-氨基-5-氯吡啶:m溶剂=1:1-5,为重量之比。
本发明的2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,溶剂为叔丁醇与乙醇,甲醇,乙酸乙酯,丙醇,异丙醇,DMF中的一种或两种。
本发明的2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,提纯步骤包括蒸发浓缩、重结晶或硅胶柱层析分离。
本发明的2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,重结晶的溶剂为乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,正己烷中的一种或两种物质。
本发明的有益效果:本发明的原料比较易得,价格合理,同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,对反映设备没有特殊的要求,普通的耐腐蚀设备即可生产,另外本发明反应条件适中,反应易于控制,产品纯度高等等优势条件,此工艺易于推广。
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