间硝基苯乙酮的合成

间硝基苯乙酮是化工、医药行业用途比较广泛的中间体之一。

性质

间硝基苯乙酮为黄色针状结晶。易溶于热水和乙醚，微溶于乙醇。能随水蒸气挥发。

合成工艺

目前国内外合成工业路线有氯霉素生产废液提取法及间硝基苯乙苯的氧化法。氯霉素生产废液提取法是以废液为原料经浓缩、脱色、多次重结晶获得间硝基苯乙酮，该工艺问题是原料来源不足，产品质量低、成本高、环境污染大；以间硝基氯苄为起始原料，经格化反应生成间硝基乙苯，再经催化氧化生成间硝基苯乙酮，再经重结晶提纯得产品。该种工艺存在的问题是起始原料难得、反应条件比较苛刻、难度较大、环境污染严重。

国外的合成工艺路线有苯乙酮硝化和间硝基乙苯氧化法，但均存在着邻位、对位和间位硝基苯乙酮分离困难、产品纯度低、成本高、工艺复杂、废液处理难度大和污染严重等问题。

将98％的H2SO4和催化剂加入到反应釜内，启动搅拌，低温冷却至-8℃～-20℃，加入苯乙酮恒温，缓缓加入浓硝酸及浓硫酸组成的硝化剂，滴加过程中要控制温度在-8℃以下，持续搅拌20～40min，然后将反应物于搅拌状态下缓缓轻移到含有大量冰水的反应釜内冰解，转移过程中温度控制在20℃-30℃内；产物为固体，净水洗去酸性物，然后用甲醇重结晶，最后经过醇析得到纯度为≥99％的间硝基苯乙酮产品。

离心后的稀酸循环使用或送往造纸厂、磷肥厂，因此整个生产环境较好，工艺简单，成本低、无污染。