3,4-二甲基苯胺的合成方法

发布日期:2023/4/26 10:28:41

3，4-二甲基苯胺是一种重要的化工产品，是合成农药二甲戊乐灵和医药维生素B2的中间体。

3,4-Dimethylaniline.png

合成方法

二甲戊乐灵是一种重要的选择性除草剂。邻二甲苯对位硝化然后还原硝基为胺基是3，4-二甲基苯胺最传统的合成方法。该合成路线的缺点是邻二甲苯单硝化时，主要生成邻位硝化的异构体，必须进行异构体分离并找到邻位异构体的用途。J.Am.Chem.Sco.，63：2532(1941)报道了邻二甲苯溴代然后氨解的合成方法，但是该方法成本太高不经济。用对硝基甲苯通过氯甲基化可以得到3-氯甲基-4-甲基硝基苯，3-氯甲基-4-甲基硝基苯加氢还原硝基同时脱氯可以得到3，4-二甲基苯胺，该反应用Raney Ni催化剂，需要在35-70atm氢气压下进行反应。高压氢气的操作不安全而且Raney Ni催化剂容易失活。

一种3，4-二甲基苯胺的合成方法，其特征是该方法包括以下步骤：

(1)合成一种水溶性乙二胺水杨醛席夫碱钯配合物催化剂。

(2)通入氢气，催化剂水溶液与3-氯甲基-4-甲基硝基苯在碱性条件进行催化加氢反应，同时进行脱氯和硝基还原反应得到3，4-二甲基苯胺。

(3)分液回收水相催化剂，循环套用。多次套用后将水溶液浓缩除盐，然后加水再套用。催化剂不损失。