2,6-二甲基苯肼盐酸盐的制备
发布日期:2023/4/21 10:29:31
2,6-二甲基苯肼是农药、医药、染料的重要中间体,其为白色粉状或针状结晶,熔点204℃,溶于水、乙醇。
制备方法
2,6-二甲基苯肼的制备方法国外已有文献报导:J Prakt,Chem 1918(2)29,336中报导制取2,6-二取代苯肼的收率低于30%,Pobert B.Carlm等人在J.Am.Chem,Soc 1959,81,4673中报导用Snclz还原重氮盐制取2,6-二甲基苯肼的收率为72%,但Snclz价格昂贵并存在三废问题,不易工业化。
瑞士专利CH652389中报导用Na2So3还原制取2,6-二甲基苯肼的收率为79.7%,但产品含量仅有72.59%。该方法在制取2,6-二甲基苯胺盐酸盐是在70℃下进行的,而后经水/盐浴冷却到-9℃,再用冰/甲醇浴冷却到-12℃,能耗较大,且工艺操作复杂。重氮化过程中酸的用量(包括胺盐生成)是胺的6.93倍(以克分子计),磺酸盐生成中控制PH6.5~7.5,酸用量为胺的3.66倍(以克分子计)。
CN1046894A公开一种以2,6-二甲基苯胺为原料经酸化、重氮化及用Na2SO3还原制备、水解制备2,6-二甲基苯肼盐酸盐的方法。其特征在于重氮化时温度控制在-5~0℃,反应器外面不用冷却、重氮化过程中酸用量为胺的5.84倍(以克分子计),磺酸盐生成过程中控制PH5~6.4,酸用量为胺的2.84倍(以克分子计),反应过程中控制水量使无机盐溶解,产品不溶。制得产品含量为96.3%,收率为80.9%。
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