偏钒酸铵制备方法的研究

偏钒酸铵是淡黄色或白色的晶体，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，在陶瓷工艺中广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。工业中生产偏钒酸铵的方法主要是在经过净化处理后的钒酸钠溶液中加入氯化铵或硫酸铵，得到偏钒酸铵沉淀：NaVO3+NH4Cl=NH4VO3↓+NaCl。由于偏钒酸铵在水中的溶解度相对加大，钒在废液中的含量较高（1-2.5克/升V2O5），整个操作时间较长，能量消耗较大。

研究背景

在专利申请CN101121961A题为《加温加压生产偏钒酸铵的方法及其加温加压分解塔》中公布了一种新的生产偏钒酸铵的方法，其内容主要是：先将钒矿石粉碎成细度为80-200目的矿粉；将矿粉与烯硫酸或纯碱溶液混合成矿浆；将以上矿浆放入加温加压分解塔内加温加压，加温范围80℃-240℃，加压范围0-3MPa，加温加压时间5-35分钟；将分解后矿浆中的矿渣与含钒溶液分离，将含钒溶液送入萃取槽萃取；然后加碳铵反萃，加氨盐沉淀出偏钒酸铵，偏钒酸铵经离心脱水、烘干后得到偏钒酸铵产品。该方法采用反萃后加铵盐的方法也存在废液中钒含量高、沉钒时间长等工业问题，未能从根本上解决偏钒酸铵的制备问题。

因此，如何能进一步地优化偏钒酸铵的制备方法，以能够获得沉钒率高、制备时间短和工艺简单易用等的制备偏钒酸铵的制备方法还有待于进一步研究和亟待开发。

研究内容

本研究的目的在于克服现有技术的制备偏钒酸铵的方法中沉钒时间长、废液中钒含量高以及工艺复杂等缺点，提供了一种偏钒酸铵的制备方法。

本研究提供给一种偏钒酸铵的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）调节含钒溶液的pH值；

（2）将结晶剂A添加到步骤（1）所得的含钒溶液中，且在搅拌条件下进行接触反应，待所述结晶剂A完全溶解后，再添加结晶剂B进行第二接触反应，所述结晶剂A为铵盐，所述结晶剂B为低碳醇；

（3）将步骤（2）所得的产物进行固液分离，并将分离出的固体进行干燥处理。

研究结果

本研究提供的偏钒酸铵的制备方法，通过在钒液中加入可溶性铵盐，待该可溶性铵盐溶解后又加入无水乙醇，使得偏钒酸铵的结晶时间由120分钟缩短到5分钟，且沉钒率可达到99%以上，无水乙醇经减压蒸馏后又可以重新应用到偏钒酸铵的结晶中，即可以循环使用，达到环保节能绿色生产的要求，采用本研究的制备方法简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低，具有很好的社会效益和经济效益。