Dl-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成

DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐是一种生化试剂和药物中间体，可用于制备西替沃酮，厄多司坦等药物。现有技术中，合成该药物时常用金属锌或锡和盐酸与DL-高胱氨酸进行还原反应，使用该方法合成会产生大量的氢气、锌盐(锡盐)和大量的废水，十分污染环境，并且操作十分危险。

合成方法

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法，将DL-高胱氨酸以盐酸溶液为介质制备阴极液，在电解槽中电解得到DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐，其中，阴极电极采用粗化后的玻璃碳电极作为基材，在基材表面覆盖铅铋合金。

优选的是，玻璃碳电极粗化具体为：将玻碳电极整个表面粗化至粗糙度为8-10微米。

优选的是，在基材表面覆盖铅铋合金具体为：

将铅铋合金研磨得到粉末置于CVD炉膛中，以5sccm的速率通入氩气，将基材至于氩气的下游，以20-25℃/min升温速率升温至650℃，保温1小时，降温，在基材形成铅铋合金薄膜。

优选的是，所述电解槽的阳极为钛板，阳极液为质量分数为3％的硫酸溶液，电解温度为35-45℃，电流密度为650-700A/m2，电解时间为6-8小时。

优选的是，将电解得到的DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐粗产物还经过了脱色、过滤、浓缩结晶、冲洗、过滤、干燥处理。

优选的是，DL-高胱氨酸采用DL-蛋氨酸为原料进行制备，具体为：

步骤1、向高压反应釜中加入质量比为1:2.5:0.3的DL-蛋氨酸、质量分数为98％的浓硫酸和镍基金属负载型催化剂，加压至2Mpa，控制温度为120℃，反应6～8小时，得到水解液；

步骤2、将水解液用质量分数为30％-35％的氢氧化钠溶液调节pH至5～6，并用活性炭脱色，脱色后过滤，得到的滤液浓缩干燥，即为DL-高胱氨酸。

将DL‑高胱氨酸以盐酸溶液为介质制备阴极液，在电解槽中电解得到DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐，其中，阴极电极采用粗化后的玻璃碳电极作为基材，在基材表面覆盖铅铋合金。