N,N-二乙基乙二胺的合成方法

背景技术

N-乙基乙二胺（简称NEED），分子式为H2NCH2CH2NHCH2CH3，N-乙基乙二胺为无色透明液体，N-乙基乙二胺是合成医药中间体HO-EPCP、EPCP的原料，也是合成其他产品的基础原料。

目前，N-乙基乙二胺的合成路线有三种：

（1）溴乙烷方法：以溴乙烷和乙二胺为原料，在碱性条件下发生卤代烷氨解反应，反应过程中产生的溴化氢经无机碱中和后，利用吸水剂将生成的水带出反应体系，使反应不断向正方向进行，反应完毕通过分馏将产物蒸出，得到目标化合物，反应方程式如下：

C2H5Br + NH2CH2CH2NH2  =  C2H5NHCH2CH2NH2 + HBr

该方法的缺点在于：价格较高，污染较重，此外，原料乙二胺和产品N-乙基乙二胺容易产生共沸，不易提纯。但是，现在国内生产N-乙基乙二胺一般都采用此路线。

（2）丙烯酰胺方法：乙丙烯酰胺和乙胺为原料反应，反应方程式如下：

CH=CHCONH2 + C2H5NH2 = C2H5NHCH2CONH2

C2H5NHCH2CH2CONH2 + NaOCl + NaOH = C2H5NHCH2CH2NH2

该方法目前还未能用于工业化生产。

（3）乙醇方法：该方法以乙醇和乙二胺为原料，在催化剂条件下，在高压釜中进行反应，反应方程式如下：

   C2H5OH + NH2CH2CH2NH2 = C2H5NHCH2CH2NH2 + H2O

该方法的缺点在于：催化剂的价格昂贵，反应条件较为苛刻。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术中的不足，提供一种N-乙基乙二胺的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

以乙胺水溶液和环乙胺为原料，在催化剂作用下，在高压反应釜中进行反应，反应温度为30～100℃，反应时间为2～12小时，反应压力为5～30公斤，将所得反应产物依次经干燥、过滤、减压蒸馏得到N-乙基乙二胺，合成路线如下：

所用的催化剂为一种金属氧化物。

优选地，所用的催化剂为氧化钼，氧化钨，氧化铬。

优选地，反应温度为50度。

优选地，反应时间为4～6小时。

优选地，反应压力为10公斤。

本发明的有益效果：本发明的合成工艺避免了传统溴乙烷方法中的环境污染，产品不易提纯，成本高等问题，反应得到的副产物少，容易提纯，收率高，生产成本低。

合成方法

下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。

整个反应在密闭的高压釜中进行，乙胺水溶液150g（乙胺含量以105g计）、环乙胺100.3g和氧化钼5g一起加入高压反应釜中，升温至50℃，搅拌反应5h。反应完成后，向反应液加入分子筛密封干燥过液。次日滤去分子筛，滤液水泵减压蒸馏，收集38～41℃的馏分，称重得196g，纯度为99%，收率95.6%。