二乙二醇甲醚的制备
发布日期:2023/4/10 9:48:53
美国空军曾使用乙二醇甲醚和丙三醇的混合物作为防冰剂,丙三醇作为缓和的微生物抑制剂加入。然而由于丙三醇的加入会造成喷气燃料的闪点降低,因此,美国空军后来开发了二乙二醇甲醚作为防冰剂。
目前世界各国实际使用的防冰剂有以下三种:乙二醇甲醚、乙二醇乙醚和二乙二醇甲醚,我国使用的防冰剂主要以乙二醇甲醚为主。虽然乙二醇甲醚的防冰效果,但其在喷气燃料中的溶解性不及二乙二醇甲醚,同时二乙二醇甲醚对环境和人体的毒性最小,不会降低喷气燃料的闪点。而乙二醇甲醚和乙二醇乙醚会造成喷气燃料的闪点降低约1至4℃。
制备方法
二乙二醇甲醚的合成方法主要有(1)二甘醇醚缩聚醛氢解法,该方法虽对环境污染少,但需高压,催化剂选择性差,转化率低。(2)乙二醇单甲醚催化脱水法,工艺流程短,原料易得,但需开发高活性及高选择性催化剂,副产物较多,难以得到高纯的二乙二醇甲醚。目前采用甲醇和环氧乙烷作为反应底物的二乙二醇甲醚的合成方法选择性一般不高于40%,转化率一般只有不到20%。因此迫切需要开发一种能够有效提高反应选择性和转化率的制备方法。
此外现有技术中常采用BF3等作为催化剂,但此类酸催化剂在常温常压下为无色有毒腐蚀性气体。对反应设备腐蚀严重,并且不易从反应体系中分离,这也造成了二乙二醇甲醚合成成本的提高。
CN103304384B公开一种二乙二醇甲醚的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)在反应釜中加入甲醇和催化剂,然后通入氮气除去反应釜中的空气;
2)将反应釜升温至40至55℃,搅拌下滴加入环氧乙烷,滴加完毕后,反应温度不高于90℃,在此反应温度下进行反应3至7小时;
3)等步骤2)的反应进行完毕后,静置,过滤除去催化剂,将反应产物用NaOH溶液调节pH值至8至9;
4)对步骤3)中得到的产物进行蒸馏,取191℃至198℃的馏分,即得二乙二醇甲醚产物;
5)对得到的二乙二醇甲醚进行无水碳酸钠干燥后处理,
其中步骤1)中的催化剂为固体杂多酸H3PW4.4Mo7.6O40,用量为甲醇重量的2至6%。
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