对醛基苯甲酸的提取

背景及概述

通过对氨甲芳酸生产废渣的分析，其中含有大约 13% 对醛基苯甲酸。如果能将这股废料中的对醛基苯甲酸通过化学和物理的方法分离出来，不仅能够大大降低固废的处理成本，减少固废的排放量，同时也会产生很大的经济效益。

对醛基苯甲酸的提取

国内外对这股废料的处理方法，未见报道。本文以对氨甲芳酸生产废渣为原料，先和亚硫酸氢钠加成生成水溶性络合物，再酸化得到较纯的对醛基苯甲酸，回收率达 91% 以上。并对加成反应、酸化反应中的反应条件进行了优化，得到了较优的反应条件[1]。

反应原理

图1 对醛基苯甲酸的合成反应式

反应方法

加成反应

在装有温度计和冷凝管的 1 000 mL 四口瓶中，加入一定量的亚硫酸氢钠水溶液、在氮气保护下强烈搅拌，加入 115 g 氨甲芳酸生产废渣(折干计，含对醛基苯甲酸 13%)，在室温下反应，然后过滤，用水洗涤，得到含对醛基苯甲酸加成物的水溶液 。随着亚硫酸氢钠的浓度的增加，反应收率也随着增加，亚硫酸氢钠的浓度 5% 时达到较高值，继续提高浓度，收率反而下降了。随着浓度的提高，废渣对加成物有吸附效果，降低了加成物在水中的溶解，影响了加成物的收率。所以亚硫酸氢钠的浓度选择在 5 ～7%之间。

酸化反应

在装有温度计和冷凝管的 1 000 mL 四口瓶中，加入10 g 浓盐酸、20 mL 水，在氮气保护下，在室温下滴加上述含对醛基苯甲酸加成物的水溶液，加毕，在一定温度下反应一段时间，冷却到室温，过滤，水洗，固体真空干燥得到对醛基苯甲酸，含量 98% 以上(HPLC 法)。

结论

本文以氨甲芳酸废渣为原料，通过亚硫酸氢钠加成、酸化提取对羧基苯甲醛，并对工艺进行优化。结果表明:n(对醛基苯甲酸)∶ n(亚硫酸氢钠) =1∶ 2，亚硫酸氢钠的浓度选择在 5 ～7wt%，加成反应 2 h，加 36wt% 盐酸酸化 2 h，醛基苯甲酸收率达到 91%。

参考文献

[1] 贾国芳． PTA 产品中对甲基苯甲酸产生与分离，化学工业与工程技术，2002． 4．