四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯的制备

背景及概述

四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯又称季戊四醇四-3-巯基丙酸酯，其英文名称：Pentaerythritol Tetra(3-mercaptopropionate)，四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯类物质是一种优异的硫酯类抗氧化剂，其单位 含硫量高，而且结构中含有季戊四醇的结构呈现出优异的耐高温特性和抗水抽提性能，因此比起传统含硫抗氧剂DSTDP和DLTDP来说其特别适用于易受水侵渍或在严格气候条件下使用的聚合物产品，当R烷基C原子大于10以上时的高分子量结构在聚合物纤维中也有很大应用价值。

制备

目前有公开及报道四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯类物质的制备方法主要如下:酯交换法:以季戊四醇和3-巯基丙酸为原料合成，收率86%，并有大量的副产甲醇。直接酯化法:以季戊四醇和3-巯基丙酸为原料合成，收率97.6%。但反应会产生大量浓盐废水，处理难度大、成本高。因此，研发出一种四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯的环保、又便于实现的合成方法是有必要的。

图1 四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯的合成反应式

实验操作

本发明涉及一种四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯的制备方法，属于抗氧化剂制备技术领域。所述制备方法包括:步骤1，在反应器中加入3-巯基丙酸和碱性催化剂，然后滴加或缓慢通入季戊四醇进行反应:步骤2，加成反应完毕后加入中和剂，反应混合物经过精密过滤后利用精馏塔蒸出过量的醇，分馏得到四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。本发明方法的反应过程中不使用溶剂，减少溶剂的回收工序，降低成本而且更加环保。此外，后处理工艺采用精馏分离的产品，不使用溶剂使得生产更加环保，并且收率比一般结晶离心工艺更高，品质好[1]。

参考文献

[1]Tetrahedron Letters, , vol. 43, # 38 p. 6811 - 6814