3-甲氧基丙胺的工业生产

1 前言

3-甲氧基丙胺(3-methoxypropylamine)，又名 y-甲氧基丙胺。分子式为 C4H11ON；无色液体；沸点：116℃；有毒。主要用于分散翠蓝 S-GL的制备；亦可用作抗氧剂、防腐剂、杀虫剂。是极好的溶剂。在矿冶业中作为选矿剂。国内虽有生产，但不能满足需求。仍有一定量的进口。

2 制备工艺路线

在加成釜内加入一定量的甲醇。加入少许氢氧化钠，加热升温至 50~55℃。此时田醇与氢氧化钠。反应生成甲醇钠作为加成反应的催化剂。再慢速加入丙烯腈生成3-甲氧基丙腈[1]，待反应结束后加入93%H2SO4，使生成物成中性。滤去 Na2SO4供加氢之用。在加氢釜内加入一定量的 3-甲氧基丙腈和10%骨架镍，用合成氨循环气为还原气，在105~110℃、3.5~4.0MPa条件下进行还原生成3-甲氧基丙胺。还原结束后，分离骨架镍供精馏之用。把精馏系统抽成真空，在初馏塔中分离低沸点馏分。塔底物直接进入精馏塔，塔顶为成品 3-甲氧基丙胺，塔底为高沸点残液。简易流程图如下：

图1 3-甲氧基丙胺制备简易流程图

3 结果与讨论

3-甲氧基丙腈的制备条件和影响因素

为确保反应结束时丙烯腈尽可能少，以免在下工序被还原成丙胺，增加成品精制的困难，故甲醇的投入量略大于化学当量1。由于反应所用的催化剂是甲醇钠。而本制备流程是由氢氧化钠和甲醇反应制得，反应中有水生成，因此反应系统和原材料必须严格控制水分以利甲醇钠的生成。加成温度一般控制在 50~ 55 ℃。温度过低反应不进行或偏慢。温度过高反应速度过快，造成冲料，更甚者会造成爆炸，为避免爆炸的发生，对加热速度同样必须严格控制以免反应速度过快、放出反应热过大造成爆炸。加成结束后，用硫酸中和氢氧化钠。过滤硫酸钠后的 3-甲氧基丙腈供还原之用。

4结论

(1)本流程可制得 99.5 % 以上纯度的产品。全流程的得率可达 90%左右。说明本流程是可行的。已工业化生产，制得成品达到国外同类产品水平。

(2)本流程所采用的原辅料都是基本化工原料，价格低廉，易采购。

(3)本流程证明采用合成氨循环气作为还原气是可行的。

(4)本流程采用骨架镍作还原催化剂，其选择性、转化率都在 95%以上。

参考文献

[1] 章思贵主编，精细有机化学品技术手册，科学出版社，1991