3-氟-4-溴-苯乙酮的合成方法

3-氟-4-溴-苯乙酮为酮类衍生物，其是药物合成过程中使用较为广泛的一种化学品。

合成方法

一种3-氟-4-溴-苯乙酮的合成方法，包括以下步骤：

(1)胺解：向具有搅拌和冷却装置的密闭反应釜内依次加入100质量份3-氟-4-溴-苯甲酰氯及400质量份二氯甲烷，然后在搅拌状况下缓慢加入41-55质量份二甲基羟胺盐酸盐，保持温度在18-24℃条件，反应16-18h后结束反应，得反应液；

(2)萃取与浓缩：向反应液中加入280-300质量份无离子水进行萃取操作，分离得油层后，通过真空浓缩得固体3-氟-4-溴-N-甲氧基-N-甲基苯胺；

(3)亲核取代：将步骤(2)所得到的3-氟-4-溴-N-甲氧基-N-甲基苯胺加入到带有搅拌和冷却装置的密闭反应釜内，然后加入400-450质量份四氢呋喃，待温度降至0-5℃后，滴加220-240质量份浓度为3mol/L的甲基氯化镁，滴加过程中，控制反应釜内部温度不高于24℃，滴加完毕后，继续维持温度不高于24℃条件下反应2.5-3.5h，反应结束；

(4)分离与纯化：向步骤(3)所制得的反应液中加入180-220质量份无离子水进行萃取操作，分离得油层后，加入280-310质量份乙酸乙酯和260-280质量份无离子水进行第二次萃取，所得有机相通过真空浓缩得固体3-氟-4-溴-苯乙酮；

(5)干燥：将步骤(4)所制备的固体3-氟-4-溴-苯乙酮干燥12-14h，得产品3-氟-4-溴-苯乙酮。