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丙硫醇的性质与检测

发布日期:2023/3/7 14:55:42

丙硫醇为具有特殊气味的无色液体状,其蒸汽比空气重,可能沿地面流动,造成远处着火。

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性质与用途

正丙硫醇难溶于水,易溶于醇、醚。其最常被用作有机合成试剂。 

检测方法

一种丙硫醇的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:

S1.表面具有金纳米结构的银丝(以下简称为AuNPs/Ag丝)的制备

(1)银丝的清洗:将银丝用丙酮、乙醇、超纯水依次进行超声清洗10-30分钟,然后浸入0.1M(0.1M是指0.1mol/L)硝酸溶液中放置10-20秒清除表面氧化层,取出,再次用超纯水清洗,干燥,备用;

(2)银丝的腐蚀:用所述银丝作为工作电极,Ag/AgCl电极做参比,钛片作为对电极,组成三电极体系,0.1M(0.1M是指0.1mol/L)的盐酸溶液做电解液,用循环伏安法腐蚀所述银丝,将腐蚀后的银丝取出,用超纯水洗净表面附着的盐酸,备用;

(3)银丝的修饰:将腐蚀、洗净后的银丝放在10-4M氯金酸溶液中反应,取出,再次用超纯水清洗,即得;

S2.丙硫醇的检测

(1)萃取:将步骤S1制得的AuNPs/Ag丝浸泡在丙硫醇溶液中,在室温下进行萃取,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag丝,用超纯水清洗掉残留在所述AuNPs/Ag丝上的溶液;

(2)表面增强拉曼检测:将上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag丝放置在拉曼光谱仪下进行表面增强拉曼检测,即可。

作为一种改进,步骤S1中,所述银丝的纯度为99.9%、直径为0.40mm,所述钛片的纯度为99.9%;其中,纯度是指银丝中Ag的含量或钛片中Ti的含量。

作为一种改进,步骤S1中,所述银丝放在所述氯金酸中的反应时间为10-300秒。

作为进一步地改进,步骤S1中,所述银丝放在所述氯金酸中的反应时间为30秒。

作为进一步地改进,步骤S1中,所述用循环伏安法是指以0.025V/s的扫速扫描所述银丝20圈,初始电压是-0.2V,高电位是0.2V,低电位是-0.2V。

作为一种改进,步骤S2中,所述丙硫醇溶液的浓度为1.0×10-9~1.0×10-5mol/L。

作为一种改进,步骤S2中,所述萃取的时间为0.5-4h。

由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:

本发明开发了一种具有SERS活性的AuNPs/Ag丝,它能够将固相微萃取与表面增强拉曼技术进行融合。首先用电化学腐蚀法和化学还原法在银丝表面制备了金纳米颗粒,金纳米颗粒涂层具有较好的稳定性,而且也能保护多孔银丝不被氧化;萃取完成之后可以通过便携式拉曼光谱进行原位检测。它的萃取效果较佳,工艺简单快速,灵敏度高,检测限可达10-13M,适合野外现场的原位快速分析。

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