二甲基乙氧基硅烷的制备工艺

背景技术

有机硅材料是近几十年发展起来的新型化工材料，被专家们赋予科技发展的“催化剂”和“工业味精”的双重美誉。

本发明涉及的二甲基二乙氧基硅烷用于改性环氧树脂，将其引入到环氧树脂中， 能形成具适中交联的网状体系，达到提高玻璃化转变温度的目的；而且又因为其分子结构 中含有烷氧基，在催化剂的存在下容易水解，少部分二甲基二乙氧基硅烷继而发生自身交 联反应，形成有机硅低聚物引入到环氧树脂中，提高环氧树脂固化物的韧性。因此二甲基二乙氧基硅烷引入到环氧树脂中，能达到同时提高固化材料力学、耐热性等综合性能的目的，类似研究目前还未见国内外文献报道。总之，利用本发明涉及的二甲基二乙氧基硅烷可 以实现有机硅环氧功能材料耐热性和力学性能的同时提高，对应功能材料有望在电子聚合 物、结构粘接材料、层压材料等领域中获得应用。

制备工艺

二甲基二乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处理剂：二甲基二氯硅烷硅100份；无水乙醇150份；乙醇钠0. 05份；六甲基二硅氮烷0. 02 份和N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基）甲基二甲氧基硅烷0. 01份。

其工艺流程：分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化； 二甲基二氯硅烷从其贮槽用计量泵至二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进 入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化二甲基二氯硅烷进行反应，反应后的物料进入 醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的60%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送 至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的60% 时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至 中和器，用中和处理剂：六甲基二硅氮烷、N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷 和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯 化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的二甲基二乙氧基硅粗品用输 送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量 罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的 物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的二甲基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。

本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下： 醇解釜：温度85 °C 压力0. 004 MPa 出料流量140 L / h 汽提釜：顶温118°C 底温150°C 出料流量140 L / h

压力表显示值为一 0. 9 MPa，

精一塔脱溶：顶温88°C底温118°C 出料流量120 L / h 压力表显示值为0. 015 MPa，

精二塔脱低：底温115°C顶温100°C 出料流量110 L / h压力表显示值为一 0. 99 MPa。