氟化氢钾的制备方法

背景技术

氟化氢钾的制备目前工艺上有两种方式。一种用碳酸钾与有水氟化氢反应制备；另一种是氢氧化钾与有水氟化氢制得。两者都是在水溶液中由热的过饱和溶液经冷却结晶而得到带有结晶水合物的氟化氢钾。再经离心、烘干得到片状结晶产品。

干法制备氟化氢钾的方法对设备要求严格，设备成本较高。氢氧化钾与无水氟化氢气体反应放热很大，通气量过大会造成局部温度过高，同时该法对氢氧化钾与无水氟化氢气体的速率比也要求高，产品的收率有一定的不稳定性。

氟化氢钾的制备

生产氟化氢钾时，打开无水有机溶剂进液口的第三阀门，向干燥的反应釜中加入400公斤甲醇，然后开启无水氟化氢进液口的阀门，向反应釜中缓慢加入400公斤的无水氟化氢，开启反应釜腔底的搅拌器，搅拌速度为85转/min，搅拌10min后，开启所述冷却液进液口处设置的第八阀门，冷却液进入反应釜腔壁的夹层结构中，釜内物料在搅拌过程中温度逐渐的下降到10℃。当温度降低到10℃时，开启反应釜上的氢氧化钾进液口的第二阀门，贮存于氢氧化钾溶液储罐中的氢氧化钾溶液(氢氧化钾的质量百分比为20％)以100kg/min的进料速度进入反应釜内，氢氧化钾与氟化氢在有机溶剂内反应，生成氟化氢钾。加入氢氧化钾溶液直至釜内液体pH＝4，停止加入氢氧化钾溶液。

滴加氢氧化钾溶液过程中，釜内有大量的白色固体氟化氢钾产生，此反应为放热反应，需用反应釜夹套冷却装置对反应釜及釜内的溶剂进行及时的热交换降温，控制反应温度在10-30℃，避免反应釜内由于反应过于剧烈，产生过大的压力。

停止滴加氢氧化钾溶液后，将反应釜4内的物料用离心机5进行离心，物料固液分离，得到湿重670公斤左右的氟化氢钾粗品。固液分离后的得到的母液，通过用母液槽罐进行收集，母液可加入反应釜中循环使用。

25℃无水氢氟酸在甲醇中的溶解度为50g，所述氟化氢钾在甲醇中的溶解度小于0.1g。得到的氟化氢钾粗品经真空干燥设备进行真空干燥，真空度0.08MPa,温度60℃，烘干2小时后，得到白色固体氟化氢钾成品共计565公斤，纯度为99.4％，得率99％。