三乙酰丙酮铁的合成研究

简介

乙酰丙酮铁为红橙色斜方晶系结晶。微溶于水和庚烷，易溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮和乙醚。用作树脂交联剂合固化促进基等。金属配合物乙酰丙酮铁是一种重要的二酮配合物。可以作为树脂交联剂、固化促进剂、橡胶添加剂、燃料油添加剂和化学反应催化剂等。现有的合成乙酰丙酮铁的原料主要是Fe粉、氧化物、铁盐和等，但大都存在步骤多、收率低、反应时间长、设备要求高、处理不好会对环境造成污染等问题[1]。

合成

图1 三乙酰丙酮铁的合成路线[2]。

将乙酰丙酮铁、Fe（acac）3或Fe（C5H7O2）3氯化铁（III）（15g，92.47mmol）溶于500mL烧杯中的200mL水中，然后在持续搅拌下分批加入20%KOH水溶液，以沉淀金属作为其氢氧化物。继续加入碱，直到溶液的pH升高至约8。使悬浮沉淀沉淀，上清液变无色。通过滗析用水洗涤絮凝剂数次，最后通过Whatman No 42滤纸过滤，再用冷水洗涤两次。然后将沉淀定量转移到250mL烧杯中。将蒸馏乙酰丙酮（30.5mL，295.9mmol）加入到浆料中，并用玻璃棒充分混合。将整个混合物在室温下静置30分钟，偶尔搅拌。一种放热反应，导致铁（acac）3深红色闪亮晶体的形成。然后将反应容器置于冰水浴中15分钟。通过Whatman 42号滤纸过滤化合物，并用熔融CaCl2真空干燥。产率：28.6克（87.49%）。该化合物的红外光谱和质谱与文献报道的非常吻合。可以使用任何其他可溶的铁（III）盐代替氯化铁（II）。可以确定该化合物为三乙酰丙酮铁，产率：28.6 g（87.49%）。熔点：180-181°C。分析数据：该化合物正确分析了C15H21FeO6：计算M，353：C 51.05：H 5.95：Fe，15.86%。发现。M（质谱），353:C，51.2H，6.17:Fe，15.84%。合成路线如图1所示。

参考文献

[1] 李言言，徐梦秋，刘鑫杰，张晓丽，沈微，王亚军.超声法辅助合成乙酰丙酮铁[J].山东化工，2016，45(10):32-33+39.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2016.10.010.

[2] Chaudhari， Mihir Kanti; et al. Process for making metal acetylacetonates. United States， US20040127690 A1 2004-07-01.