2,3-二氟苯甲醛的合成方法
发布日期:2023/3/2 13:39:41
2,3-ニ氟苯甲醛是ー种用途非常广泛的有机合成中间体,可用于医药、农药、燃料及含氟功能材料等的合成。
合成方法
目前制备2,3-ニ氟苯甲醛的方法主要有:以2,3-ニ硝基甲苯为原料,经还原、重氮化、氟化制得2,3- ニ氟甲苯,2,3- ニ氟甲苯氯化得2,3- ニ氟ニ氯苄,再经水解得2,3- ニ氟苯甲醛;以2,3-ニ氯苯甲醛为原料用氟化钾进行氟化制得2,3-ニ氟苯甲醛。
以上合成2,3- ニ氟苯甲醛方法的缺点是:以2,3- ニ硝基甲苯为原料合成2,3- ニ氟苯甲醛时,合成エ艺路线较长,而且2,3- ニ氟甲苯在氯化时易得到ー氯、ニ氯、三氯的混合物,分离较困难,单程转化率低、收率低、成本高;以2,3- ニ氯苯甲醛为原料用氟化钾进行氟化制得2,3- ニ氟苯甲醛,需要较高的反应温度,由于醛基在高温下不稳定,易被氧化,所以产物复杂、易变色,后处理困难,产品质量差而且由于氟交換需要使用特殊的季铵盐或冠醚做相转移催化剂,催化剂回收困难,也限制了此法的应用。
本发明的目的是通过如下措施来达到的:采用邻二氟苯为原料,经一步甲酰化即得目标产物2,3-二氟苯甲醛。
本发明中的2,3-二氟苯甲醛的制备方法,其特征在于制备方法依次包括以下3个步骤:
1)采用邻二氟苯为原料,四氢呋喃为溶剂,氮气置换数次,降温至–65℃时,开始滴加正丁基锂(n-BuLi),于1.5-2.5h 内滴完;
2)保温0.5h后,开始滴加二甲基甲酰胺(DMF),于 1-1.5h内全部滴完,结束后自然升温至-30℃ ;
3)将-30℃的反应液倒入10%的稀盐酸中,控温在30℃内,经水洗蒸馏除溶后,得目标产物2,3-二氟苯甲醛。
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