吡啶酮乙醇胺盐的制备

吡啶酮乙醇胺盐（P.O.)具有优良的去屑止痒效果，独特的去屑机理，优良的溶解性和复配性，安全、无毒、无刺激，主要应用于洗发护发类产品中。到目前为止，是唯一可用于免洗类发用品的去屑止痒剂。P.O.的止痒效果极好，还具有杀菌、除臭功能，因此被应用于浴液中，取得良好的效果。P.O.对真菌、霉菌有广谱杀灭作用，对脚、手癣有良好的治疗功效。在化妆品中可作防腐剂，在香皂中作杀菌剂，并且有增稠性。因此P.O.是一个多功能去屑止痒杀菌剂，在洗发护发品、浴液、化妆品、洗涤用品中得到广泛应用。

相关技术中,吡啶酮乙醇胺盐（1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4-三甲戊基)-2-吡啶酮乙醇胺盐）的制备工艺经过傅克酰基化反应、闭环反应、羟胺化反应、成盐反应,得到吡啶酮乙醇胺盐。其中,傅克酰基化反应中,一般采用无水氯化铝作为催化剂,并促进反应的进行,虽然无水氯化铝具有良好的催化效果,但是,在吡啶酮乙醇胺盐的实际生产中,无水氯化铝的使用,不仅不易回收,而且还会产生大量废水,处理十分困难,而负载型催化剂具有便于回收的优势,因此，如何实现负载型催化剂于傅克酰基化反应的应用已经成为吡啶酮乙醇胺盐生产过程中亟待解决的问题。

制备方法

负载型催化剂,负载型催化剂包括活性组分和载体,载体为硅胶,硅胶的纯度≥80%，且选自青岛海浪硅胶干燥剂有限公司的催化剂硅胶123,活性组分包括无水氯化铝、无水氯化锏、无水高氯酸锂,且无水氯化铝于载体上的重量负载量为7wt%;无水氯化锏于载体上的重量负载量为5wt%;无水高氯酸锂于载体上的重量负载量为0.8wt%。

负载型催化剂采用以下方法制备:

硅胶的预处理

将硅胶加入乙醇中,使硅胶完全浸没在乙醇中,搅拌并混合均匀,升温至30℃,保温处理4h,过滤,然后利用乙醇洗涤2次,之后加入盐酸溶液中,使硅胶完全浸没在盐酸溶液中，盐酸溶液的质量浓度为3%,搅拌并混合均匀,升温至60℃,保温处理8h,过滤,然后利用水洗涤3次,之后加入乙醇中,使硅胶完全浸没在乙醇中,搅拌并混合均匀,升温至30℃,保温处理40min,过滤,然后利用乙醇洗涤3次,放入70℃的真空环境中,干燥12h,得到预处理后的硅胶。

活性组分混料

将无水氯化铝、无水氯化铺、无水高氯酸锂,混合均匀,得到混料a。

活性组分负载

在氮气保护下,在100g四氯化碳中加入预处理后的硅胶,四氯化碳、硅胶的重量配比为4:1 ,搅拌并混合均匀,然后加入混料a,继续搅拌,升温至40℃,保温回流反应50h,过滤,然后利用四氯化碳洗涤3次,之后利用乙醇洗涤2次,放入60℃的真空环境中,干燥16h,得到负载型催化剂。

其中,氮气在使用前,利用干燥剂进行除湿,以除去氮气中的水分,干燥剂为无水氯化钙。