氘代甲醇的制备与应用
发布日期:2023/3/1 14:32:03
氘代甲醇（CD3OD）是一种甲醇的氢被另一种同位素氘取代的形式。氘代甲醇是核磁共振波谱法的一种常用溶剂。
应用
氘代甲醇是一种很重要的高级氘代试剂和氘代药物中间体，广泛应用于HNMR的检测，药物临床的氘代标示，氘代药物的中间体以及OLED等材料中。
由于氘代甲醇要求氘代度很高，一般要求99.8％以上，水分的含量在千分之一以下。反应体系中需要在一种密闭条件，避免外界的水分以及非氘代物质的渗入。
制备
CN109078638A公开了一种合成氘代甲醇的催化剂及其制备方法。所述合成氘代甲醇催化剂的各组分摩尔比为Cu∶Zn∶Ce∶Al为(2‑10)∶2∶1∶2，通过共沉淀法制得。
具体制备方法为：将Cu(NO3)2，Zn(NO3)2，Ce(NO3)4和Al(NO3)3按照摩尔比为(2‑10)∶2∶1∶2的混合溶液，与碳酸钠溶液并流滴加到容器中，滴加过程中搅拌并控制溶液的pH值为7‑8之间；
2)滴加完毕后老化1‑3小时，抽滤、洗涤、烘干得催化剂前体；
3)将前述催化剂前体在300‑400℃下焙烧4‑6小时，制得所述合成氘代甲醇的催化剂。
本发明制备合成了一种全新的氘代甲醇的催化剂，该催化剂在反应过程中具有很好的催化性能。另外，通过在制备过程中加入表面活性剂能够使得催化剂性能更为稳定。
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