甲基苯基环硅氧烷的制备方法

甲基苯基环硅氧烷中均匀分布着苯基基团，可阻止二甲基链节的低温结晶，使得含硅材料的耐高、低温性能得到大幅提高。与传统的硅材料相比，含苯基链节硅材料的耐辐射性能、阻燃防火性能、阻尼减震性能更加优异，因此被广泛应用于航空航天工业、核工业、新能源等众多尖端技术领域，成为不可或缺的重要高新技术材料。

制备方法

制备甲基苯基环硅氧烷的方法主要包括大类，一是通过水解的方法获得，另外一种是通过裂解的方法获得。水解制备甲基苯基环硅氧烷：1998年美国通用电气公开了一种八苯基环四硅氧烷的生产方法(参见美国专利5739370，CN1197073)，在丙酮和水的混合溶剂中加入微量的碱性催化剂水解二苯基二甲氧基硅烷获得八苯基环四硅氧烷。发明者认为产物中含有痕量的碱性催化剂，不影响产物的熔点，并称此法可用于A4的制备。

日本群马大学MasafumiUnno公开了一种制备甲基苯基环娃氧烧的方法（Masafumi Unno Bull. Chem.Soc. Jpn.，2005, 78，1105- 1109):将氢氧化钾溶液滴入甲基苯基二氯硅烷的四氢呋喃溶液中，反应结束后移除四氢呋喃，经乙醚萃取，多次水洗，干燥，浓缩，精馏后获得A3,A4和A5。以上方法的不足在于制备过程产生含油酸水；需要水洗，中和，干燥。

CN102675358A公开一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：

(1)将甲基苯基二烷氧基硅烷与纯水按I:0. I〜I质量比加入反应容器中进行水解反应，水解温度60°c〜200°C，搅拌，不断蒸出反应产生的甲醇和水的混合液，当蒸出液体密度达到0.9〜lg/ml时，停止蒸懼,回流0. 5〜4h,分出下层油相水解物；

(2)将步骤（I)得到的油相水解物移入反应釜进行减压脱水、脱出低沸物，压力范围是-0. 05MPa〜-0.098MPa，温度范围是80°C〜200°C，时间为0.5h〜8h ;

(3)脱水、脱出低沸物后，继续升温，减压蒸馏甲基苯基环硅氧烷，温度范围是200°C〜400°C，压力范围是-0.098MPa〜-0.0999MPa ;收集甲基苯基环硅氧烷馏分。