二乙基甲苯二胺的合成

二乙基甲苯二胺，英文缩写为DETDA，产品名称为EthacureR100，简称E100，是一种快速胺类扩链剂，主要应用于聚氨酯和环氧树脂固化剂，也可以作为油品化学中间体的抗氧剂使用，近年来随着高铁技术推广使用，聚氨酯中的反应注射成型和喷涂聚脲发展迅猛，二乙基甲苯二胺作为喷涂聚脲上十分理想的原材料得到广泛应用。

合成方法

现有的二乙基甲苯二胺合成方法反应温度、压力较高；不使用催化剂或催化体系有毒易燃；有些过程使用有机溶剂、有的存在碱洗水洗环节，加入碱液破坏催化体系。同时，催化剂没有得到重复利用，既增加成本又提高了环境保护的压力。

一种合成二乙基甲苯二胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①向反应釜中加入二氨基甲苯和催化剂，升温至100～200℃,搅拌反应1～2h，形成“芳胺-铝”催化剂体系；

②继续升温至200～350℃，通入乙烯，充气压力为1.0～5.0MPa,烷基化反应开始，反应时间为2.0～5.0h；

③烷基化反应结束后，降温至140～160℃，卸压至0.1～0.5MPa，利用自身压力将步骤②合成物质压入蒸馏釜中蒸馏，得到主馏分二乙基甲苯二胺、前馏分和剩余的“芳胺-铝”催化剂体系；

④用干燥氮气将步骤③中蒸馏后剩余的“芳胺-铝”催化剂体系和前馏分压入反应釜，加入二氨基甲苯重复上述步骤②和③；

⑤多次重复上述步骤④，直到所述“芳胺-铝”催化剂体系失活，成为催化剂残渣。

参考来源：CN106083605A