2,4-二溴苯甲醚的制备

背景^[1]

2,4-二溴苯甲醚，英文名称为2,4-Dibromoanisole; Benzene, 2,4-dibromo-1-methoxy-; 2,4-dibromo-1-methoxybenzene，分子式：C7H6Br2O，分子量265.9299，晶体为为淡米色结晶粉末。2,4-二溴苯甲醚是一种很重要的有机合成和化工医药中间体，可广泛用于实验室研发和医药研发过程中。

2,4-二溴苯甲醚

制备 ^[1]

向500mL的圆底烧瓶中加入2，4-二溴氟苯(20.0g,0.08mol,1eq.)和无水DMF(350 mL)后，向圆底烧瓶中缓慢加入甲醇钠(5.2g,0.09mol,1.2eq.)，室温下剧烈搅拌过夜，然后加 入5%HCl中和，停止反应。CH2Cl2萃取(50mL×3)，有机相用蒸馏水洗(50mL×3)，无水硫 酸镁干燥有机相，过滤除去硫酸镁，旋蒸除去溶剂得淡黄色固体，硅胶层析柱提纯(洗脱剂： 石油醚)，得白色固体30g，产率95%。1H NMR(400MHz,CDCl3): δ7.25(t,J=1.6Hz,1H), 6.99 (d,J=1.6Hz,2H), 3.78(s,3H)。

主要参考资料

[1] 金武松, 张灯青, 肖朵朵, 李贤英, 陈北华, & 宁如光, et al. 一种含嘧啶基团刚性共轭大环化合物及其制备方法和应用.