二乙烯三胺的合成简介

简介

二乙烯三胺是工业中广泛应用的环氧树脂固化剂、解毒剂、乳化剂和溶剂，具有强碱性和良好水溶性。例如：二乙烯三胺与AFB1反应形成解毒产物，其大大提高解毒产物的水溶性，降低花生粕中AFB1含量[1]。

合成

图1 二乙烯三胺的合成路线[2]。

对于EDA到DETA的转化，时空产率被确定为压力和温度的函数，并且通过控制WHSV的转化，选择性被保持在恒定的比率。EDA的反应在固定床反应器中进行，该反应器可以在不同的压力和温度下操作。EDA的反应在17-200巴的不同压力下进行。EDA的反应是在氢气的存在下进行的，即5至0.05重量%H2（基于EDA）。Al2O3在DE-A-19 53 263（BASF AG）公开的催化剂中用作催化剂，其组成为10wt%的CoO、10wt%的NiO和4wt%的CuO。为了确定仲胺的时空产率，反应器在一定温度和一定压力下操作，并通过调节WHSV（EDA）的转化率变化，二乙烯三胺转化率在28至32%的范围内。产率：32%，转化率：28.19%。合成路线如图1所示。

图2 二乙烯三胺的合成路线。

通过在连接至回流柱的250mL烧杯中将纳米纤维浸入含胺化合物（16.5mL）、碳酸钾（催化剂；1g）和蒸馏水（33.5mL）的混合物中，合成官能化PAN纳米纤维（以下称为FPAN）。与二乙烯三胺（以下简称FPAN2）在95°C下反应3小时。从溶液中分离纳米纤维。用蒸馏水将混合物冲洗至接近中性的pH值，最后在80°C的烘箱中干燥过夜得到标题化合物二乙烯三胺。合成路线如图2所示。

图3 二乙烯三胺的合成路线。

将冻干的PBLA（200 mg）溶解在NMP（2 mL）中，然后冷却至0°C。用NMP（10 mL）将DET（5 mL）稀释2倍，并冷却至0°C。滴加PBLA溶液。在0°C下保持1小时。在<10°C下滴加HCl水溶液（1 N，5 mL）。在4°C下用HCl水溶液（0.01N）透析（MWCO:6-8000）1天，然后用去离子水透析1天。将溶液冻干。得到标题化合物二乙烯三胺。合成路线如图3所示。

参考文献

[1] 王梦璐，贺军波，张海龙，齐玉堂，张维农.二乙烯三胺降解消除花生粕黄曲霉毒素B_(1)研究[J/OL].中国油脂:1-7[2023-02-15].

[2] Uchida， Hirokuni; Itaka， Keiji; Nomoto， Takahiro; Ishii， Takehiko; Suma， Tomoya; et al. Modulated Protonation of Side Chain Aminoethylene Repeats in N-Substituted Polyaspartamides Promotes mRNA Transfection. Journal of the American Chemical Society (2014)， 136(35)， 12396-12405 | Language: English， Database: CAplus and MEDLINE.