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四甲基氯化铵的合成工艺

发布日期:2023/2/21 10:42:26

四甲基氯化铵在许多行业中,有着广泛的用途,作为乳化剂、固色剂、润湿剂、柔软剂、抗静电剂、相转移催化剂等,广泛应用于日用化工、纺织、印染、采矿、塑料加工、石油开采、石油化工和电子工业中。因此,对其合成工艺进行改进和优化,有着积极的意义。

Tetramethylammonium chloride.jpg

合成工艺

四甲基氯化铵的传统合成工艺是由氯甲烷和30%的三甲胺水溶液在催化剂作用下反应而得,由于四甲基氯化铵极易溶于水,因此,该反应和后处理均异常困难,导致产品收率低下,质量也不高,因此,该工艺很难应用于规模化生产。

本发明的目的在于提供一种四甲基氯化铵合成的方法,通过使用无水溶剂和气体原料进行合成,对反应介质进行了筛选和改进,得出了一种高效的合成方法,使四甲基氯化铵产品收率得到了很大的提高,四甲基氯化铵产品质量达到了电子级水平,并可成功的应用于规模化生产中,以解决上述背景技术中提出的问题。

一种四甲基氯化铵合成的方法,其是三甲胺气体在无水溶剂中与氯甲烷气体反应合成四甲基氯化铵,其化学反应方程式如下:

优选的,所述四甲基氯化铵合成的方法具体包括以下步骤:

a.在反应釜中加入无水溶剂,再通入一定量的三甲胺气体;

b.密闭反应釜,搅拌下慢慢通入等当量的氯甲烷气体,维持反应釜内压力在一定值以下;

c.继续搅拌,搅拌至反应釜内压力下降至一定值以下,开始减压浓缩,回收无水溶剂;

d.观察反应釜内物料情况,至物料粘稠后停止浓缩,再依次进行冷却、甩料、烘干得四甲基氯化铵产物。

优选的,还包括通过滴定法测定四甲基氯化铵产物含量和通过原子光谱法测定钠含量和钾含量,再计算收率。

优选的,所述滴定法测定的四甲基氯化铵产物含量≥99%;原子光谱法测定的钠含量≤0.00002%,钾含量≤0.00003%;收率≥90%。

优选的,所述无水溶剂采用无水甲醇、无水乙醇、无水乙酸乙酯中的任意一种。

优选的,所述步骤b中慢慢通入等当量的氯甲烷气体时反应釜内压力维持在1Kg/cm2以下。

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