3’-甲基苯丙酮的合成方法

合成方法

一种合成3’-甲基苯丙酮的方法，其特征在于，通过如下方法实现：

(1)间甲基苯甲醛与乙基格氏试剂反应生成3’-甲基苯丙醇

将装有乙基格氏试剂的烧瓶置于冰水浴中，向其中滴加间甲基苯甲醛与四氢呋喃的混合溶液，控制温度不超过10℃；滴加结束后，常温下搅拌反应，减压蒸馏回收四氢呋喃；反应结束后猝灭反应，控制温度不超过10℃，至体系pH呈中性后，停止反应；静置分层，收集有机相，萃取水相，合并有机相，再浓缩得到3’-甲基苯丙醇；

所述乙基格氏试剂选自乙基氯化镁或乙基溴化镁；

(2)3’-甲基苯丙醇催化氧化生成3’-甲基苯丙酮

将3’-甲基苯丙醇、复合催化剂和溶剂加入到反应釜中，搅拌形成均匀混合溶液后，用氧气置换反应釜中的空气，结束后充入氧气，油浴加热反应；反应结束后萃取产物，再减压蒸馏得到3’-甲基苯丙酮；

所述复合催化剂为氮氧自由基、无机溴化物和亚硝酸盐三种组分组成；

所述氮氧自由基选自2，2，6，6-四甲基哌啶氧自由基或其衍生物、2，2，5，5-四甲基-1-吡咯烷基氧化物自由基或其衍生物、4,4-二甲基-3-氧代噁唑自由基或其衍生物；

所述无机溴化物选自溴化氢、溴化钠、溴化钾或液溴；

所述亚硝酸盐选自亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸甲酯、亚硝酸丙酯、亚硝酸叔丁酯或亚硝酸异戊酯；

所述溶剂为水或乙腈。