异丙醇锂的制备方法

背景及概述^[1]

异丙醇锂，白色或浅茶色粉末，吸水分解，溶于醇、苯、四氢呋喃等有机溶剂中。用于有机合成、添加剂等。

制备^[1]

甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂，用于医药、化工、有机合成、相转移催化剂，氧合酸抑制剂(使用)，目前市场上基本未见到高纯度(含量：≧98％)的固体状产品。由于醇与金属锂反应为瞬间反应，一般在1-15分钟反应完，其反应中放出大量的氢气和热量，容易着火、爆炸，非常危险，从而使该产品不容易达到工业化生产。

CN200810159591.1提供一种醇锂的生产工艺，工业化生产，产品纯度高。

本发明醇锂的生产工艺，其特征在于在反应器中加入金属锂，在20～30℃下缓慢滴加醇，在反应过程中通过在反应器外设置冰水降温使反应温度为60～80℃，滴加完醇后，保温反应完全，得到液体醇锂。本发明适合甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂或其它醇锂的生产。得到的液体乙醇锂中乙醇锂的质量含量为17.5～20％，液体叔丁醇锂中叔丁醇锂的质量含量为 17.5~20％，其它液体醇锂(甲醇锂、正丁醇锂、异丙醇锂)中醇锂的质量含量为28.5~30％。得到的固体乙醇锂外观为白色结晶粉末状，乙醇锂含量(高纯度)达到98-99％，游离醇 ≦0.5％，水份为零。固体甲醇锂外观为白色结晶粉末状，甲醇锂含量(高纯度)达到98-99％，游离醇≦0.5％，水份为零。正丁醇锂外观为白色结晶粉末状，正丁醇锂含量(高纯度)达到98.5-99％，游离醇≦0.5％，水份为零。异丙醇锂外观为淡黄色结晶粉末状，异丙醇锂含量(高纯度)达到98-99％，水份为零。

举例如下：

乙醇锂的合成：图1为反应装置结构示意图，旨在方便说明本发明的工艺过程。在2000L升反应罐中加入15kg金属锂和计量好的1000kg乙醇。开始滴加前，首先把冰水开启降温，温度降至 ‑20～‑26℃，开始滴加已计量好的醇(一般7小时内滴加完)，开始滴加要通过计量罐缓慢滴加，滴加到200L时，关闭冰水降温阀，使温度开始缓慢上升，温度控制在60‑80度(优选65～70℃)，在反应过程中4个排气阀门必须全部打开，4个一级冷凝器的降温阀全部打开。气体组分通过冷凝器冷凝，其中的醇被冷凝回流通过收集罐至反应罐中。正常后，也可以只采用两个一级冷凝器。如发现反应罐冒烟，要迅速通过安全阀通入氩气，或氮气置换，并把乙醇的计量器的阀门关闭。一切正常后，再开始滴加反应，反应结束后再保温反 应2小时。反应结束时，首先把所有的排气阀门全部关闭，防止潮气进入反应罐，影响产 品质量和事故的发生，保证1小时，将液体乙醇锂输送至干燥机内等待浓缩干燥。液体乙醇锂中乙醇锂的质量含量为18.5％。所述密闭干燥设备为耙式干燥机，控制真空度为0.01～0.1Mpa(逐步负压)，温度为 100℃，干燥时间12小时。得到白色结晶粉末状固体乙醇锂。经检测，乙醇锂质量含量为 99％，游离醇<0.5％，水份为零。

异丙醇锂的合成：

与乙醇锂不同的是，反应罐中加入15kg金属锂，醇计量罐中加入1000kg异丙醇。液体异丙醇锂中异丙醇锂的质量含量为29.5％。在耙式干燥机中控制真空度为0.01～0.1Mpa，温度为100℃，干燥时间16小时。得到 淡黄色结晶粉末状的固体异丙醇锂。经检测，异丙醇锂质量含量为99％，游离醇<0.5％，水份为零。

主要参考资料

[1] CN200810159591.1 醇锂的生产工艺