邻苯二甲酰亚胺钾盐的反应与生产方法

反应

邻苯二甲酰亚胺钾盐是一种-NH2合成子，它可通过和烷基卤代烃反应制备伯胺。烷基化后，邻苯二甲酰亚胺没有亲核性，不能继续反应，产物通过碱或者肼裂解得到伯胺产物和环状副产物。邻苯二甲酰亚胺作为酸和醇进行Mitsunobu反应在有机合成中有很好的应用。

生产方法

目前邻苯二甲酰亚胺钾盐的生产方法均为氢氧化钾法，即以邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钾为原料，在醇或醇与水的混合溶液中反应，得到邻苯二甲酰亚胺钾盐。如Baldwin在专利PCT 2007070201中描述的邻苯二甲酰亚胺和乙醇混合，滴加氢氧化钾水溶液；Wang, Xi 在Journal of the American Chemical Society, 133(41)中描述邻苯二 甲酰亚胺和氢氧化钾在甲醇与乙醇的混合溶剂中反应；裴雪涛等人在专利CN101716167中 描述邻苯二甲酰亚胺溶于乙醇中，滴加氢氧化钾的乙醇/水混合溶液。

CN104447497A所述的一种高纯度邻苯二甲酰亚胺钾盐的生产方法，包括以下步骤：

向反应釜中加入邻苯二甲酰亚胺、质量比2〜6倍的低碳醇，升温40〜120°C，由滴加 器滴加预配制的10〜30%的醇钾的低碳醇溶液，反应4〜10小时后，降温过滤，用低碳醇洗涤一次，干燥得到高纯度的邻苯二甲酰亚胺钾盐。 进一步，步骤中所述的醇钾为甲醇钾、乙醇钾、丙醇钾、异丙醇钾、正丁醇钾、仲丁醇钾、 叔丁醇钾、乙二醇钾、一缩二乙二醇钾的一种或多种的混合物。