二(氰基苯)二氯化钯的制备

背景及概述

二(氰基苯)二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂，广泛应用于加成、偶联等诸多有机化学反应中，是合成医药中间体，液晶材料以及功能材料等的重要催化剂。同时，二(氰基苯)二氯化钯还是制备多种复杂均相催化剂的前驱体，在均相催化领域中有广泛的应用。但是，在现有技术中公开的此类催化剂的合成中，都是以氯化钯为原料来进行制备，生产成本较高。所以，提供一种低成本的二(氰基苯)二氯化钯的制备方法意义重大。

图1 二(氰基苯)二氯化钯的性状图

制备

本文公开一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，包括以下步骤:(1)将钯粉溶解于王水，制备得到钯活组，冷却后与苯甲腈混合；(2)蒸馏除去水分，加热反应后热过滤；(3)将滤液冷却后加入有机溶剂中，析出固体，过滤，将得到的滤饼。经所述有机溶剂洗涤，真空干燥，即可。本方法，以钯粉为原料，替代现有技术中的氯化钯，降低了反应成本，而且制备得到的产品纯度高，产率高[1]。

实验操作：

(1)将15 g钯粉溶解于45 mL王水中，在100 ℃下反应1 h，得到钯活组，冷却后与45 mL苯甲腈混合；

(2)蒸馏除去反应体系中的水分，然后在130 ℃下反应3h，反应结束后热过滤除去钯黑；

(3)步骤(2)所得滤液冷却后，加入75 mL正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯52.4 g；二(氰基苯)二氯化钯的产率为97%；经检测，金属钯含量为27.55%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为:C，43.85；H，2.61；N，7.27；C1，18.50。与理论结果一致(C.H C1，N，Pd，C，43.84；H，2.63；N，7.30；Cl，18.48)，证明所得产品为二(氰基苯) 二氯化钯。

参考文献

[1]CN 112592372 A;