聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成
发布日期:2023/1/31 10:59:19
聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯是聚羧酸类减水剂的活性大单体,而聚羧酸类减水剂是继以木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表 的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂。这类减水剂掺量低、减水率大、不离析、不泌水,混凝土坍落度性能保持好,与水泥、掺合料及其它外加剂相容性好;能有效降低混凝土早期的绝热温升和大体积混凝土的温度裂缝;分子结构设计上的自由度大,实现减水剂的高性能化的潜力更大;为推广使用大掺量粉煤灰、矿渣、钢渣等工业废料提供技术保证。
聚羧酸类减水剂的合成方法主要以聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与其他活性单体聚合的方式制得,但聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法报道较少,而且报道的方法也多是采用在酯化反应过程中添加有毒溶剂如苯、甲苯、环己烷等作为带水溶剂,如日本专利JP2003327689提出以聚乙二醇单甲醚(EO=25)和甲基丙烯酸为反应原料,以环己烷为带水溶剂,进行酯化反应,最后再通过蒸馏方式将环己烷去除从而制得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,不仅生产工艺繁琐,成本较高,而且对环境有害。
合成方法
一种聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,属有机化学中酯类化合物的合成技术领域,以聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸为原料,以对甲苯磺酸或浓硫酸为催化剂,吩噻嗪或对苯二酚为阻聚剂进行酯化反应,甲基丙烯酸的加入方式为将一部分向反应容器中直接加入与将剩余部分向反应容器中滴加相结合,酯化反应过程中以同时通氮气与抽真空相结合的方式来带走生成的水以制得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯。
本发明采用同时通氮气与抽真空相结合的方式来带走酯化反应过程中产生的水,工艺简单,能有效降低成本;同时合理选用催化剂和阻聚剂进行酯化反应,反应条件温和,不采用有毒溶剂做带水剂,从而对环境友好。
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