水飞蓟亭的制备

背景及概述^[1]

水飞蓟〔Silybum marin（L.）Gaertn.〕又名圣母蓟、水飞、乳蓟，为菊科 属草本植物。原产于西欧和北非，中国在陕西、甘肃、黑龙江和河北等省栽培。全草含有黄酮类物质及延胡索酸；种子含水飞蓟宾、异水飞蓟宾、脱氢水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭、水飞蓟宾聚合物及肉桂酸、肉豆蔻酸、棕榈烯酸、花生酸等。

水飞蓟主打产品为水飞蓟素，水飞蓟素是从水飞蓟果实及种子中提取所得的一类二氢黄酮醇与苯丙素衍生物缩合而成的黄酮木脂素类成分，水飞蓟素作为其主要的活性成分可以防止化学毒素、食物毒素和药物对肝脏做成的损伤，促进肝细胞的再生和修复，被称为“天然的保肝药”，除此之外，水飞蓟素还有清除活性氧、抗肿瘤和抗心血管疾病的作用。

结构

制备^[1]

一种新的从水飞蓟中提取水飞蓟素系列产品包括水飞蓟亭的方法，具体包括以下步骤：

1）提取：对水飞蓟原料进行粉碎得粉碎物，于粉碎物中加入水飞蓟原料质量的 10%-100%的吸附剂混合，用水飞蓟原料质量的3-10倍量的有机溶剂对混合物进行提取，提取温度为50℃-100℃，得到提取液；所述有机溶剂为甲醇、乙 醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或任意混合；所述吸附剂为氧化铝、硅藻土、活性白土或活性炭；

2）柱层析：将所得提取液上柱色谱，填料为水飞蓟原料质量的0.5倍-5倍量，有机溶剂混合梯度洗脱，TLC检测；所述混合梯度洗脱是针对四种水飞蓟素极性的不同，依次采用以下混合有机溶剂：石油醚：乙酸乙酯=50:1-20:1（体积比）洗脱水飞蓟异宾；石油醚：乙酸乙酯=20:1-5:1（体积比）洗脱水飞蓟宾；乙酸乙酯：乙醇=20:1-5:1（体积比）洗脱水飞蓟宁；乙酸乙酯：乙醇-5:1-1:1（体积比）洗脱水飞蓟亭；所述柱色谱填料为硅胶、聚酰胺、氧化铝、氧化镁、C18中的一种或任意混合；经TLC检测有效成分洗脱完全后，将各段洗脱液分别浓缩，放置结晶，抽滤，分别得水飞蓟异宾、水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭的粗结晶；

3）重结晶：将所得水飞蓟异宾、水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭四种粗结晶分别用其3-20倍质量的有机溶剂溶解，然后加入粗结晶质量5%-50%的脱色剂，加热至50℃-100℃，搅拌半个小时，过滤；过滤液浓缩至粗结晶质量的5倍，放置，抽滤，真空干燥，即得水飞蓟素系列产品。

主要参考资料

[1] CN201210539100.2 一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法