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2,4-二氨基酚二盐酸盐的应用

发布日期:2019/12/20 7:42:38

背景及概述[1]

2,4-二氨基酚二盐酸盐可用作医药化工合成中间体。如果吸入2,4-二氨基酚二盐酸盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

应用[1]

2,4-二氨基酚二盐酸盐可用作医药化工合成中间体。如发生以下反应:

具体步骤如下:

在氮气填充的手套箱中,向装有磁力搅拌棒的100mL圆底Schlenk烧瓶中加入172mg SnCl 2二水合物,5.00g 2,4-二氨基酚二盐酸盐,3.48g对氨基苯甲酸和22.7mL甲磺酸。加入甲磺酸会导致HCl脱气,其通过碳酸钠浴捕获。用氮气吹扫烧瓶,然后放入温度为75℃的热油浴中。将油浴温度保持在75℃直至HCl气体逸出消退。然后将油浴温度升至160-165℃并在该温度下保持反应持续时间。

随着油浴温度升高,氮气流(2.5L / min)通过反应溶液,该氮气流将在反应期间保持。反应在16小时20分钟内完成。使反应冷却,然后加入异丙醇,加入异丙醇,沉淀出2-(4-氨基苯基)-1,3-苯并恶唑-5-胺,推测为甲磺酸盐,以及一些杂质。通过过滤分离粗固体,用另外的异丙醇洗涤,然后在氮气流下干燥过夜。分离出16.11g棕色固体粗产物,用异丙醇和甲磺酸润湿并含有一些杂质。

主要参考资料

[1] US20140066629. PROCESS FOR THE PREPARATION OF AROMATIC AZOLE COMPOUNDS

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