5-溴-2-甲氧基苯胺的制备

5-溴-2-甲氧基苯胺作为一种重要的医药中间体用途非常广泛，如可以合成1) 具有抗月中瘤的康普瑞丁磷酸二钠。2)联苯胼酯，它是很广的除草剂、聚合物和天然产品，被美国环境保护局指定为“减少风险”的农药。3)取代吡咯并嘧啶衍生物，它可以用来治疗与蛋白酶失调相关等疾病，如癌症。4)喹恶啉衍生物，它可以用来治疗疾病，特别是通过活性Janus酪氨酸激酶介导来治疗疾病。由此可见，5-溴-2-甲氧基苯胺的应用非常广泛，但是目前相关合成方法的报道较少，且都不太适合工业化生产。因此，开发一条适合工业化生产的合成路线十分必要。

制备方法

5-溴-2-甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

(1)溴代反应：向反应容器中加入邻氟硝基苯、溶剂；其中所用的溶剂与邻氟硝基苯的质量比值范围为0.0〜10.0:1，搅拌下分批加入NBS，其中NBS与邻氟硝基苯的物质的量的比值范围为1.0〜2.0:1 ；加入NBS时，控制温度范围0-40℃ ；反应结束后倒入H2O中，分出有机层，水层用C2H4Cl2萃取，合并有机层；水洗有机层，无水Na2SO4干燥，抽滤；旋转蒸除溶剂，得淡黄色液体2-氟5-溴硝基苯；其中所述的溶剂为H3P04、C2H4Cl2或CH3COOH ；

(2)醚化反应：向反应容器中加入溶剂CH30H、制备的底物2-氟5-溴硝基苯和醚化试剂，加热至20〜70℃：反应，其中所述的醚化试剂为CH3ONa或CH3OK,醚化试剂与底物的物质的量的比值范围为1.0〜5.0:1，其中底物与溶剂的质量的比值为1.0:1.0〜4.0，反应结束后，将产品倒入水中，搅拌，静置，抽滤；用CH3COOCH2CH3重结晶得到淡黄色固体2-甲氧基-5-溴硝基苯；

(3)还原反应：向容器中加入底物2-甲氧基-5-溴硝基苯、Na2S、H20，在0〜100℃搅拌反应；其中Na2S与底物2-甲氧基-5-溴硝基苯的物质的量的比值范围为1.0〜5.0:1， H2O与底物的质量的比值为1.0〜6.0:1，Na2S分批加入，加完后保温至反应结束；反应结束后倒入水中，分出有机层，水层用C2H4Cl2萃取，减压蒸馏，用CH3COOCH2CH3重结晶得到棕黄色固体5-溴-2-甲氧基苯胺。