​氯化钯的精制

背景技术：

氯化钯是重要的贵金属催化剂，其钯含量理论值应为60. 0%,以其为主要原料制备的各种钯类有机金属催化剂，已被广泛应用于在医药、液晶材料等高端化学品的生产中。据统计，2008年钯类催化剂的全球总产值已达20亿美元，而应用钯催化剂生产的化学品总产值已超过5000亿美元。 

目前氯化钯的生产方法主要以由矿物提炼制备的海绵钯粉为原料，也有相当部分是以使用过的或报废的各种钯类催化剂回收为原料进行再生产。氯化钯的生产方法主要有王水溶解法、盐酸-过氧化物溶解法、高温焙烧-王水浸取法等。由于生产氯化钯的原料中杂质的复杂性和生产方法的局限性，所生产出的氯化钯产品中往往会含有钼、金、银、铑、铱、镍、鉄、铅等许多金属阳离子杂质，以及硝酸根等阴离子杂质，因此市场上常见的氯化钯产品往往标明纯度为：“钯含量大于59. 5%”，而不能达到钯含量为60. 0%的理想情況。而由于含有了这些微量杂质，将会对以这样的氯化钯为催化剂的催化反应效果产生不利影响，甚至可能造成催化副反应的发生，因此在要求高纯度的科学研究領域和高端化学品的催化制造领域，特别是一些医药化学品的研发和生产中，人们对氯化钯原料的纯度往往有更高的要求，必须设法将氯化钯进一歩精制提纯，以减少氯化钯中微量杂质离子对催化反应的影响。

氯化钯常见的提纯方法是循环提纯法，S卩如果氯化钯产品的杂质多或结块难溶，要先用王水溶解，加氨水络合或直接加氯化铵沉淀钯，加水合肼还原成海绵钯，然后再用王水溶解，加盐酸赶硝，再经历浓缩、結晶、干燥后方完成一次纯化操作。然而这种方法提纯效率有限，一次性纯化只能得到钯含量大于59. 5%左右的氯化钯，往往需要多次反复循环提纯才能得到钯含量接近60. 0%的氯化钯。而且这些方法往往操作较为复杂，对生产设备要求较高的抗腐蚀性，并将大量使用氨水、王水、盐酸、水合肼等易对环境造成污染和对人体有危害的危险化学品。因此开发ー种提纯效率高、易于操作并能够回收重复使用提纯所用试剂的环保高效氯化钯提纯方法就具有重要的意义。

发明内容：

本发明的目的是要提一种氯化钯的精制提纯方法，这种精制提纯方法具有提纯效果、反应操作、环境污染、试剂可回收等，为高纯度钯类贵金属催化剂的生产及其在高端化学品生产中的应用造了有利。

本发明的技术可用方达：

本发明的目的是这样的：将纯度为钯含量大于59. 5%的氯化钯加到有机和回的烧中，然后加重量为氯化钯重量的250〜400的，，在机加到70〜80反应3，加并至温后，过溶液中少量不溶杂质，在发上干溶剤，并将制得的氯化钯体产品中，在加络合的分子，即得到精制的氯化钯产品，而出的可以重复使用。

将氯化钯体产品并开后，的温度设在180〜200度。

络合的分子是已经全部的标是至产品的总重量不再减少为。

本发明的是：统的循环提纯法相，这种氯化钯的精制提纯方法具有提纯效果、反应操作、环境污染、试剂可回收等，为高纯度钯类贵金属催化剂的生产及其在高端化学品生产中的应用造了有利。

具体方法：

将纯度为钯含量大于59. 5%的10. 0氯化钯加到有机和回的5烧中，然后加重量为氯化钮重量的3. 5L,2. 8kg的,在机加到80反应3,加并至温后,过溶液中少量不溶杂质,在发上干溶剂，并将制得的14. 5g，即产率为99%的氯化钯体产品中，在加至190产物中络合的分子，直至所加的产品重量不再减少为，即得到9. 9精制的氯化钯产品，总产率为99%，而出的可以重复使用。

精制提纯后的氯化钯产品为粉，溶于IM盐酸水溶液。

1、产品中元含量％ Pd 60.0 Pt 0.002 Au 0.002 Rh 0.002 Ir 0.002Ni 0.001 Pb 0.0001 Cu 0. 001 Fe 0.002 Ag 0. 002。

2、硝酸盐 0.005%。