巯基乙酸的生产方法

背景技术

巯基乙酸中即含巯基乙酸又含羧基，是应用很广的化工原料，可以作为日用化工品，医药，农药的原料，聚氯乙烯无毒稳定剂，金属矿的浮选剂。目前国内巯基乙酸的生产方法虽然很多，生产规模也日益扩大，但是产品的纯度却只能达到65〜90wt%，高纯度的产品只能依赖进口，限制了巯基乙酸的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种原料转化率高、产品收率高、产品纯度高的巯基乙酸的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是： 一种巯基乙酸的生产方法，包括以下步骤：

(1)将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以1 :1. 2〜2. 5的摩尔比，采用连续均勻混合的方式，在温度为30°C〜90°C，压力为0. 5〜2. 6兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计彡90%，反应溶液中巯基乙酸含量> 18wt%。

(2)在反应溶液中加入稀酸酸化，酸化后巯基乙酸浓度9〜15wt%，PH值为2〜4。

(3)采用醚类萃取剂进行多级连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸> 17wt%, 萃尾中含巯基乙酸< wt%，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，再在绝对真空度为0. 01兆帕以下，温度100〜130°C时进行多级闪蒸，得到纯度为99wt%以上的巯基乙酸。

所述氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液的浓度分别为20〜40wt%和20〜35wt%。

优选的，所述酸化时使用的稀酸为盐酸或稀硫酸。

优选的，所述醚类萃取剂为乙醚、异丙醚、异丁醚、石油醚或甲基异丁基甲醚。

作为一种改进，所述多级连续萃取为多级涡流连续萃取。

优选的，所述多级涡流连续萃取为3〜8级涡流连续萃取。

所述酸化后先经活性炭脱色后再进行萃取。

作为进一步的改进，步骤（1)中，所述连续均勻混合采用脉冲连续进料的方式，进料速度为1200〜1800L/h。

作为再进一步的改进，所述酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱吸收回用。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明采用高温高压进行反应，反应充分，转化率高，采用多级涡流萃取提高了产品收率，提纯时采用多级闪蒸，提高了产品纯度，本发明制备的产品纯度达到99wt%以上。

本发明利用反应产生的硫化氢控制副反应的发生，保证了巯基乙酸生产的连续化，生产能耗低，且多余的硫化氢回收利用，降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。

将25wt%的氯乙酸钠溶液和30wt%的硫氢化钠溶液，以1 ： 1. 5的摩尔比，采用脉冲式连续进料的方式，进料速度为1600L/h，在温度为40°C，压力为1. 5兆帕时进行均勻混合反应， 反应转化率以氯乙酸钠计为90%，反应溶液中巯基乙酸含量为18wt%。

在反应溶液中加入盐酸酸化，酸化后巯基乙酸浓度10wt%，PH值为2，酸化时产生的硫化氢，用来控制副反应的发生，多余的硫化氢用碱吸收回用，酸化后使用活性炭脱色。

采用甲基异丁基甲醚在涡流萃取塔内进行5级涡流连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸18wt%，萃尾中含巯基乙酸为0. 2wt%，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，粗品中含巯基乙酸82wt%，再在绝对真空度为0. 01兆帕以下，温度110°C时将粗品进行多级闪蒸， 得到纯度为99. 1wt%的巯基乙酸。