三溴氧磷的合成方法
发布日期:2023/1/3 16:05:24
三溴氧磷是一种无机化合物,化学式为POBr3。它可由五溴化磷和五氧化二磷(或乙酸、异丙醇、叔丁醇)反应制得。三溴化磷在四氧化二氮催化下氧化,也能得到溴氧化磷。
用途
三溴化磷用于有机合成,用作溴化剂和还原剂等。三溴化磷和三氯化磷、三氟化磷类似,都可作为路易斯酸或路易斯碱。一方面,它可与三溴化硼生成1 : l加合物B^B-PBr3;另一方面,它也可作为亲电试剂与胺反应。现有的三溴化磷生产过程对环境污染大、危险性大、生产成本高。
合成方法
一种三溴化磷的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
A)初次滴加溴素;向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷,将反应釜内的温度控制在50-95℃,在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素,滴加过程中滴加时间控制0.5-2小时完成;
B)重复滴加溴素;停止加热,使反应釜内的温度降到25-40℃时,向反应釜中加入3-15重量份的赤磷,再次加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,滴加5-50重量份的溴素,滴加时间控制在0.5-2小时;
C)重复该步骤B),直至反应物料的总量达到预定值,继续搅拌反应0.5-4小时,停止加热,得到粗品三溴化磷;
D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中,进行精馏,收集171℃-173℃的馏分,蒸馏时间1-6小时,最终得到三溴化磷成品。
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