2,3-二氯吡啶的制备

制备方法

公开号为CN103570609A的中国专利文件中公开的是：

以3-甲酰胺吡啶(烟酰胺）为起始原料，进行霍夫曼降解得到3-氨基吡啶，经过蒸馏除水，二氯甲烷萃取，盐酸反萃取 后，与双氧水反应得到2-氯-3-氨基吡啶的盐酸溶液，再经过重氮化和桑德迈尔反应得到 2, 3-二氯吡啶。3-氨基吡啶与双氧水进行吡啶环2位氯化反应的过程中，会发生吡啶环 6位氯化的副反应，萃取3-氨基吡啶所使用的二氯甲烷毒性较大、回收困难，容易造成废气排放。

一种制备2, 3-二氯吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤： 

(1) 将2, 3-二甲酰胺吡啶溶解于水中，在温度5~20°C和搅拌下依次滴加苛性碱水溶 液和次氯酸钠水溶液，滴加完毕后升温至80~10(TC并在搅拌下使之充分反应，反应完毕 后加入盐酸将体系调节为中性或酸性，然后再除去体系内的水，便得到2, 3-二氨基吡啶粗 品；

(2) 将2, 3-二氨基吡啶粗品溶解于盐酸中，在温度20~45°C和搅拌的反应条件下加 入催化剂并使之完全溶解，然后在上述反应条件下滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后保持反应条件不变直至反应完全，反应完全后进行蒸馏，将馏分冷却便可得到2, 3-二氯吡啶粗 品； 

(3) 将2, 3-二氯吡啶粗品加入有机溶剂中使之完全溶解，然后降温使之重结晶，滤出 结晶物并烘干，便得到2, 3-二氯吡啶成品。