5-甲基四氮唑的合成

5-甲基四氮唑用于新一代头孢菌类抗生素的合成，其中间体在合成抗真菌药物方面具有广泛的用途，在电子领域也有较广泛的用途，目前，国内外生产厂家几乎都以DMF、DMS0等有机溶剂作为反应体系溶剂，在相转移催化剂的作用下，经过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得5-甲基四氮唑盐，萃取、蒸馏、离心、精制、干燥制得5-甲基四氮唑精品。现有的制备5-甲基四氮唑的方法存在着工艺流程复杂、操作步骤繁多、操作过程中废气量大，有机溶剂损耗多，废水难生化，对操作人员的身体影响较大。

合成方法

一种5-氯甲基四氮唑的合成方法，其特征在于：由羟基乙腈和叠氮化钠、三乙胺按照摩尔比为1 ：0. 8〜2. 5 ：0. 8〜50的比例，在加热到80-200°C的温度下搅拌反应2-60小时；反应结束后加入液碱分层，油层用盐酸酸化到pHl-2，减压蒸去水得到固体产品，将蒸出的水和固体氢氧化钠用于配制液碱；将该产品固体用醋酸乙酯加热提取，精制得到5-羟甲基四氮唑；

将5-羟甲基四氮唑和三乙胺溶解于四氢呋喃溶剂中，然后将三苯基氯甲烷溶解于四氢呋喃中慢慢滴加到上面的反应溶液中，控制温度在0-100°C，保温反应1-60小时；冷却后过滤，滤液在搅拌冷却下加入氯化亚砜，加完后升温反应2-60小时后冷却到0-5°C，加入液碱中和pH5-6，搅拌冷却过滤、水洗、精制得到5-氯甲基-1-三苯甲基四氮唑，将5-氯甲基-1-三苯甲基四氮唑用乙腈水溶解后用盐酸在室温下脱保护基团用碱和酸调节精制得到产品5-氯甲基四氮唑。