乙酰胺的合成方法
发布日期:2022/12/21 11:20:54
背景技术
乙酰胺具有高的介电常数,是许多有机物和无机物的优良溶剂,广泛用于各种工业。可用作对水溶解度低的一些物质在水中溶解时的增溶剂,乙酰胺具有微弱的碱性,可做清漆、炸药和化妆品的抗酸剂。乙酰胺具有吸湿性,可作染色的润湿剂;还可作塑料的增塑剂及皮革、布匹和各种膜制品等工业中的助剂。乙酰胺氯化或溴化生成的N-卤代乙酰胺,是有机合成的卤化试剂。乙酰胺也是制造药物和杀菌剂的原料。乙酰胺是有机氟杀虫农药-氟乙酰胺中毒的解 毒药。国内最重要的用途是作为半合成青霉素头孢菌素的中间体7-氨基-去甲基头孢霉烷酸(7-ADCA)。
乙酰胺通常由乙酸通氨气在高温下反应制得,产率只有85%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高的,釆用乙腈为原料合成乙酰胺的方法。 本发明所提供的方法,是将乙腈、氨水和催化剂氯化铜投入反应釜中,于 160°C下反应1~2天,氨水和乙腈的摩尔比为1.23,氯化铜的用量以投料量乙 腈的摩尔量的2. 0%~4. 0%计,于221. 2°C蒸馏后制得乙酰胺。 反应方程式如下:
从反应式(I )和(II)可知,催化剂氯化铜和氨水的用量在整个反应过程中 起到关键的作用,要得到高产率的产品,必须把反应式中的乙腈完全转化为乙 酰胺。要达到这个目的,需要过量的氨水参与反应,同时又要考虑催化剂Cu2+在反应中的用量。反应式I)所生成的氨气通过反应式(II)生成氨水,继续参与反应中,得到循环利用,从而节省了氨水的用量。
铜的催化机理是铜离子通过离子偶极作用活化了乙腈分子,从而提高了腈基基团的极化能力,因而提高了氨基的亲核能力。在反应中氨水起到助催化的 作用。
本发明与由乙酸通氨气制备乙酰胺的方法相比较,具有以下有益效果: 产率高达90%以上、质量好、操作安全,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
1) 将17. 60kg氨水、34. 54kg的乙腈和3. 44kg氯化铜加入到100立升高压 釜中,搅拌均匀后,于160℃,自生压力下反应l天,得蓝色固状物;
2) 蓝色固状物用乙醇溶解后蒸馏,221.2±0. 5℃的馏份为稍微有点淡黄色的晶体,即为乙酰胺,产率90. 5%。
核磁分析:1. 94ppm处为-CH3的化学位移;4. 69ppm处为-仰2的化学位移。 红外分析:-CH3的特征频率为1464cm-1和1390 cm-1; -C=0的特征频率为 1679cm-1; -NH2的特征频率为3356cnf1和697 cm-1。
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