2-甲基-5-碘苯甲酸的制备

发布日期:2022/12/20 15:37:00

2-甲基-5-碘苯甲酸是一些新型糖尿病药物SGLT2类药物中的重要中间体，因此研宄其适合工业化生产的制备方法具有重要意义。

制备方法

一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征在于，包含步骤：

1) 以式I的邻甲基苯甲酸为原料，在混酸溶剂中，以碘/过硫酸钾碘代，得到式II A的 2-甲基-5-碘苯甲酸、式II B的2-甲基-3-碘苯甲酸以及式II C的2-甲基-3, 5-二碘苯甲酸混合物。

2)通过重结晶，精制步骤1)获得的所述混合物，获得式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸以及母液回收物；所述精制包括：在步骤1)获得的所述混合物中加入70%乙酸/水，升温溶清，缓慢冷却至15〜20°C，抽滤，固体以少量50%乙酸水溶液洗涤，干燥，得白色产品，即所述式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸；所述母液回收物为邻甲基苯甲酸；2-甲基-5-碘苯甲酸；2-甲基-3-碘苯甲酸；2-甲基-3, 5-二碘苯甲酸的混合物；

3)在碱/溶剂体系下，处理母液回收物，获得式I的邻甲基苯甲酸和碘离子，碘离子再经氧化，回收碘，将式I的邻甲基苯甲酸投入反应再次利用；所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾；