六氟二酐(6FDA)
发布日期:2022/12/9 16:21:24
六氟二酐(也称4,4’-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐、6FDA)是一种重要的中间体, 常用于制造聚酰亚胺等产品,具有很大的市场需求。
六氟二酐常用的制备方法可参考美国专利US331057,通过将六氟丙酮和邻二甲苯合 成2,2-双(3,4-二甲基苯)六氟丙烷,然后通过高锰酸钾进行氧化,生成六氟二酐(6FDA)。
制备方法
一种六氟二酐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备六氟四酸:
第(1)步反应中以邻二氯苄和六氟丙酮为原料,加入催化剂,在130-150℃下搅拌回流20-40h,得到产物a;产物a在第(2)步中在碱性条件下水解成产物b,产物a与碳酸氢钠和水的摩尔比为1:2.2-2.8:3.0-3.5,反应温度为140-160℃,反应时间为6-10h;第(3)步反应中通入氧气并加入催化剂进行氧化反应,催化剂为摩尔比为1:1:1的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、硝酸铁和氯化钠,催化剂的添加量占反应物总量28-38mol%,将羟基氧化成醛基,得到产物c;第(4)步反应将醛基氧化成羧基,得到六氟四酸;
S2、制备六氟二酐:
将六氟四酸加入无水乙酸酐中,在120-150℃下搅拌回流4-6h,然后经后处理得到六氟二酐粗品,六氟四酸和无水乙酸酐的摩尔比为1:3.5-4.5,将六氟二酐粗品加入无水三氟乙酸酐混合,然后35-40℃下加热回流1.5-2.5h,经后处理得到六氟二酐成品,六氟二酐粗品与无水三氟乙酸酐的摩尔比为1:1.5-2.5。
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