藜芦醛的合成工艺

背景技术：

藜芦醛化学名称为3， 4一二甲氧基苯甲醛，又名，甲基香兰素，是一种合成香料。 广泛用于食品、酿酒行业，也是一种重要的医药中间体，如降压药哌唑嗪。肾上腺素 B受体阻断剂藜芦心胺、抗过敏药曲尼司特，还有维拉烟肼、甲基多巴、甲基多巴乙 酯、卡比多吧二氨藜芦啶，也都是由其为原料而合成的。

多年来，各厂家都用香兰醛为原料，与硫酸二甲酯在碱溶液中反应而制得，近些 年来香兰醛的价格飞涨，而下游产品藜芦醛价格没有提升，从而使生产企业利润越来 越薄，甚至到了亏本的地歩。国内许多厂家纷纷停产，并且以此方法合成藜芦醛会生 产大量废水，对环境造成较大污染，寻找新的、低成本的、清洁低污染的合成路线已 成为此行业中的当务之急。

发明内容：

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种藜芦醛的化学合成配 方及工艺，该工艺具有技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染等优良特点。

一种藜卢醛的化学合成配方，主要有以下重量份的原料制成：

A)l,2—二氯乙烷300—400份；B)三氯化铝180—200份；C)三氯氧磷200— 240份；D)N，N二甲基甲酰胺95—115份；E)藜芦醚100—120份。

本发明的有益效果是：本发明以藜芦醚为起始原料，加入各种原料来合成的，该 工艺具有技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染等优良特点，避免了原工艺的 严重环境污染问题。

本发明藜芦醛的化学合成工艺，包括以下制作步骤：

①向反应釜中干燥洁净的1,2—二氯乙垸，再加入三氯氧磷开启搅拌，冷却降

到4。C分批次从手孔中加入三氯化铝，每次25kg，间隔10tnin，釜温控制<30";②降釜温到15'C以下，开始滴加N,N二甲基甲酰胺，温度控制在18'C滴完，滴 完后温度稳定一段时间，大约lh;

③ 升温到65°C ±2°C ，保温反应5h;

④ 然后降温到45'C土2'C，开始滴加藜芦醚，釜温控制不升不降。

(D缓缓加热升温到物料回流出现，保温反应开始计时大约在6h左右会有物料 析出，析出后，从回流管分水器中分出1,2—二氯乙烷110kg,然后保温反应24h取中 控样（藜卢醚含量在1.5%以下合格）

©保温到28h时，降温到60°C，将此反应慢慢放入1300kg水中，再加329kg 1,2 一二氯乙垸搅拌，温度控制在50。C-60r，放完后搅拌lh

⑦ 降温到20℃-30℃-，静置lh，把下层有机物放入相邻的釜中洗涤。

⑧ 水层可再用1,2—二氯乙垸萃取两次（250kgX2)，将有机层合并与洗涤釜中。 水层碱化PH=8，回收N，N 二甲基甲酰胺

⑨ 油层加水650kg搅拌1h，静置1h，分层再加650kg洗至PH=6.5-7，洗下的水做下批水解套用，油层去脱溶。

⑩ 脱溶后的粗油装桶运往蒸馏工段，蒸出产品。