DL-赖氨酸的合成
发布日期:2022/11/18 15:09:47
DL-赖氨酸是合成对消炎、解热、镇痛、感冒、发烧、风湿痛、肿瘤痛以及手术痛具有显著疗效的赖氨匹林的主要原料之一,国内目前采用全合成的方法制备,不仅步骤多、成本高,而且污染严重。为避兔这些缺点,本文采用微波消旋L-赖氨酸盐酸盐的方法得到DL-赖氨酸盐酸盐,由于L-赖氨酸盐酸盐的来源广泛,本方法可以缩短反应步骤、消除污染,有利于DL-赖氨匹林的快速投产。
实验设计
每次实验取L-赖氨酸盐酸盐0.2g,溶解剂15ml,催化剂0.2ml,一起加入四口圆底烧瓶利用微波反应器进行反应,分别控制其他条件不变只改变一项变量进行单因素分析,根据反应产物的消旋情况从而确定消旋赖氨酸的合适pH值、微波强度、微波反应时间、溶解剂和催化剂。
实验结果
实验表明可以通过微波消旋法制得DL-赖氨酸盐酸盐当以甲酸为溶解剂,pH值为11.0,用乙醛为催化剂,在90℃条件下消旋20min即可以获得DL-赖氨酸盐酸盐。实验中只需要在微波仪内进行一步反应,反应的时间也从现有化学合成方法的2h缩减到20min,达到了减少反应步骤、缩短反应时间、消除污染、降低成本、有利于赖氨匹林快速投产的目的。
据文献报道,国内外曾用脂肪醛或芳香醛作为催化剂,在醋酸溶液中进行消旋,但此法成本高,操作繁琐。物理消旋化法不需要催化剂,具有设备简单、操作方便、收率高,原料来源广、成本低等优点。
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