三异丙醇胺的制备

背景及概述^[1][2]

三异丙醇胺，是为白色或淡黄色蜡状结晶固体，易溶液于水、乙醇、二乙醇及丙酮， 由于同时存在分子中同时含有胺基和羟基，具有胺和醇的综合性能，工业上被广泛用于作 表面活性剂等用途。

三异丙醇胺的制备多采用纯氨与环氧丙烷反应而得，目前国内外一般用25％的饱和氨 水与环氧丙烷间歇反应制取，水起作催化剂不作溶剂，其反应式如下：

同时氨水中的水还与环氧丙烷产生如下副反应，生成副产品丙二醇和丙二醇丙氨基醚：

从以上反应可知，氨(NH3)与环氧丙烷反应过程中，会依次生成一异丙醇胺、二异丙 醇胺和三异丙醇胺，若反应物摩尔比与反应工艺不加以控制，则还会生成丙二醇和丙二 醇氧基醚副产物。欲以三异丙醇胺为目标产品，NH3与环氧丙烷的比例应加以严格控制， 以保证产品的纯度；由于纯氨与环氧丙烷的反应速度极慢，因此需加入催化剂进行催化， 在此反应中，水既作催化剂，又作溶剂。

国内的生产技术都是：采用饱和氨水25～28％(m/m)与环氧丙烷的反应生成目标产 品，但生成的产物含水量较大，最终产品浓度较低，需去除大量的水，需消耗大量的热能， 因此能耗较高。国外大多数公司采用60～90％氨水溶液原料，连续法生产，反应压力在6～ 8Mpa，需要高压设备，生产设备的投资较大，工艺较为复杂。

助磨剂是用于水泥熟料粉磨过程中的添加剂，能够显著提高粉磨效率或降低能 耗。水泥助磨剂主要以醇胺类物质为主，通常有三乙醇胺、三异丙醇胺、甲基二乙醇胺、四羟 乙基乙二胺、二乙醇单异丙醇胺、二异丙醇单乙醇胺等。其中，三乙醇胺使用比较早，使用的 范围也比较大，而相对于三乙醇胺，三异丙醇胺因其空间立体的分子结构，具有很强的分散 性能，后期强度优于三乙醇胺，使用的范围逐渐增大。。

理化性质及结构^[1]

三异丙醇胺常温下是一种白色或微黄色固体，学名1，1’，1”-次氮烷基三丙-2- 醇，化学式为(CH3CHOHCH2)3N。三异丙醇胺有着广泛的用途，可在橡胶工业中用作辅 助填充剂；可作某些聚合反应的链终止剂；可用作各种化妆膏霜、毛织品和毛线洗涤剂 的原料；可用于纤维油剂、切削油和乳胶漆；可用于药物以及新型高分子材料的合成。 三异丙醇胺制取的锌酸盐镀锌添加剂还可用于无氰电镀工艺，使电镀层光洁、明亮、粘 附牢固且耐腐蚀。

目前在工业上通常以氨水或液氨和环氧丙烷为原料来合成三异丙醇胺，采用这种方 法合成出来的是含一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺的混合物，需要将合成产品重 新分离，但分离难度大、能耗高，最终分离出来的三异丙醇胺纯度了不高，而且，在合 成和分离过程中温度达到170℃以上时，三异丙醇胺会发生分解，将会影响产品纯度和 质量，产品一般都显微黄色或黄色。另外，现有市售三异丙醇胺产品在常温下还会缓慢 发生氧化，并具有吸湿性，在贮存和使用过程中也易产生颜色变化，水含量增加。

三异丙醇胺

制备 ^[2]

方法一：

按照以下步骤制备三异丙醇胺：

（1）按照重量份数计，先将1份液氨配制成浓度为22％的氨水溶液注入反应容器，氮 气置换3次，侧氧含量＜150ppm，再将8份的环氧丙烷直接由计量罐增压0.2mpa进入反应 容器内与氨水溶液反应；

（2）靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温反应温度后再经反应容器内设的 静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，6小时反应结束，制得三异丙醇胺原液， 其中，反应容器内的温度为70℃，真空反应；

（3）制得的三异丙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三异丙醇胺。

方法二：

将100Kg液氨配制成质量浓度为15％的氨水溶液，注入反应容 器内。然后再将1020Kg环氧丙烷直接由计量罐增压，经延伸到反应容器内的 进料管进入反应容器内，同时启动循环泵5将反应容器1内的物料移出，经换 热器4降温后，再经过反应容器内的雾化喷射器3，喷入反应容器内，连续循 环运行，制得三异丙醇胺原液。整个反应时间约为2小时，反应容器1内温度 约为70℃，反应压力为≤0.2MPa。进完环氧丙烷后，使物料继续保持循环状 态并维持反应温度0.5～1.5小时。即得三异丙醇胺原液，蒸馏除去多余水份， 制得含三异丙醇胺为80％的产品。

主要参考资料

[1] 史才军, 刘慧, 李平亮, & 何富强. (2011). 三异丙醇胺对石灰石硅酸盐水泥的水化机理及微观结构的影响. 硅酸盐学报, 39(10), 1673-1681.

[2] 程广斌, & 张书. (2008). 异丙醇胺产业发展现状及前景展望. 乙醛醋酸化工(1), 3-4.

[3] 杨长辉, 王巧, & 黄弘. (2018). So_3含量对含三异丙醇胺水泥水化的影响. 硅酸盐通报, 37(7).