C.I.直接紫51

由于液体染料可被软水以任意比例稀释，减少了溶解过程，具有没有粉尘污染，染料上色完全等优点，被广泛用于纸张染色。液体 C.I.直接紫51是由2-氨基-3,5-二甲基苯磺酸经重氮化，与克里西丁在酸性条件下偶合；经过碱溶，再次重氮化后与Ｎ-苯基J酸偶合；经盐析，打浆脱盐，碱溶制得。制得的液体染料溶液可以长期以溶液状态放置。

研究与讨论

1.一次重氮化

由于2-氨基-3‚5-二甲基苯磺酸是两性化合物，磺酸基与氨基能形成内盐。重氮化时先将它溶解在苛性钠或纯碱溶液中，然后加入到冷的无机酸中以析出细小的结晶，以便于重氮化。本文采用反重氮化，先将2-氨基-3‚5-二甲基苯磺酸溶解在苛性钠溶液中，然后与亚硝酸钠混合均匀后，将其慢慢加入到无机酸中重氮化，温度控制在10～15℃进行。温度过高，有黄烟冒出；温度过低，反应慢，用的冰量大，体积也大，增加了废水量。因为其重氮化后形成的重氮盐结晶也是内盐，反应不易完全，为此要加入稍过量的亚硝酸钠以确保反应完全，其重氮盐相当稳定。

2.一次偶合

克力西丁不能用碱溶解，在酸性条件下溶解良好。将克力西丁溶解在盐酸中，慢慢加入到2-氨基3‚5-二甲基苯磺酸重氮液中。因为克力西丁只能在酸性条件下偶合，pH太低，偶合很慢，而且不完全，所以本文采用醋酸钠调节pH4.0～4.5，可以控制偶合完全。

3.酸析和脱色

因为一次偶合物中留有过量的克力西丁，克力西丁可以重氮化，也可以与一次偶合物重氮盐在酸性条件下偶合，所以本文先酸析，然后用活性炭进行脱色，除去过量的克力西丁。以免合成的染料发黄萎暗。

4.二次重氮化

由于一次偶合物会形成分子内内盐，导致正重氮化不完全。本文也是采用了反重氮化，将一次偶合物溶于液碱，加入亚硝酸钠，然后加入到冰水和盐酸的溶液中。但是反应慢，而且中间由于有黄烟，可能会使亚硝酸不足，中间要经常用碘化钾试纸检测，及时补加亚硝酸钠。

5.二次偶合

二次偶合时，pH不能过低。由于Ｎ-苯基J酸即能在酸性条件下偶合，也能在碱性条件下偶合。偶合pH过高，重氮盐会形成重氮酸‚导致偶合速度慢，其中有一部分会被破坏。偶合pH过低，会形成酸性偶合物。本文控制加完重氮盐的pH在7～8。而且染料在这个pH条件下，盐析后过滤速度快，染料中残留的副染料比较少。

6.酸析

染料酸析要尽量滤干，过多的水分会使染料的盐分增多，制备的染料溶液稳定性受到影响。

7.标准化

制备的液体染料需要按体积比加入5％的乙醇，可以提高溶液的稳定性；或者加入一定比例的尿素。

结论

在液体C.I.直接紫51的合成过程中，只要控制两次重氮化和两次偶合，以及盐析和酸析。滤饼压干后，进行碱溶并标准化，产品均能达到预计产量和溶液稳定性要求，在-5～40℃下，保存3年未见析出。