双苯氟脲

双苯氟脲是苯甲酰脲类杀虫剂中重要的一种高效低毒杀虫剂，主要通过抑制几丁质的合成达到杀灭害虫的目的。目前已经商品化的品种有除虫脲、氟虫脲、氟螨脲等，由于其对人畜比较友善，且有极高的生物活性，因此开发双苯氟脲有着积极的意义，更有利于我国绿色食品的生产。

双苯氟脲的合成方法

2-氯-4-氨基苯酚的合成

将17.5ｇ还原铁粉投入到加有少量盐酸的水中，加热至沸腾，当铁粉少许溶解时分批加入21.7ｇ2-氯-4-硝基苯酚，反应强烈放热，投完后再保持沸腾状态至将反应液滴在滤纸上无黄色，反应即终止，自然降温，然后向反应液中加入10％的氢氧化钠溶液，使反应中的Fe²⁺和Fe³⁺全部生成沉淀，过滤除去铁离子，向滤液中加入10％左右的稀盐酸，至pH6.0，有褐色沉淀生成，然后过滤，所得滤饼真空干燥，得13.3ｇ2-氯-4-氨基苯酚，收率92.0％，熔点为150～152℃。

3-氯-4-[1,1,2,-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成

将28.7ｇ2-氯-4-氨基苯酚加入溶有少量氢氧化钾的有机溶剂中，室温下搅拌0.5ｈ至氢氧化钾全部反应，然后缓慢通入当量的全氟甲基乙烯基醚气体，升温至40℃，反应4ｈ（边反应边通气），然后将反应液倒入10％的苏打水溶液中，静置分层，油层用10％的盐酸滴至pH4，油层有褐色固体析出，静置后过滤，滤饼用10％的氢氧化钠洗涤至中性，真空干燥，最后得51.4ｇ产品，收率为 83.0％，熔点为46～48℃。

2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯的合成

在500ｍＬ配有冷却回流装置的四口烧瓶中加入31.4ｇ的2,6-二氟苯甲酰胺和40ｍＬ的1,2-二氯乙烷，搅拌溶解并降温至0℃，然后加入30.5ｇ的草酰氯。升温至25℃反应1ｈ，45℃反应3ｈ，然后缓慢升温至83℃反应至无HCl放出。反应结束后，降至室温减压蒸馏1,2-二氯乙烷，最后用油泵减压蒸得无色粘稠液体2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯，收率90.2％，纯度98％。

双苯氟脲的合成

将12.4ｇ3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺溶于甲苯中，在65℃下缓慢滴加溶于甲苯的11.0ｇ2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯；滴加完毕后，加热至110℃并保持5ｈ，然后自然降至室温，有白色固体析出；过滤后用正己烷重结晶得白色晶体双苯氟脲14.0ｇ，收率88.1％，熔点：177～178℃。