5,5-二甲基海因

背景

5,5-二甲基海因，又名5,5-二甲基乙内酰脲似下简称DMH)，是一种用途很广的有机合成中间体，是具有一定刚性的杂环化合物，可以通过取代反应制备一系列有价值的衍生物，如:二溴海因、二氯海因等广泛用于医药、农药、塑料和化妆品等生产领域的精细化学 品。现有的DMH生产工艺主要分两步进行，丙酮氰醇和氨水反应生成2-氨基异丁氰，2-氨基异丁氰与二氧化碳反应后闭环得到产品。如专利CN100369901C采用碳铵变换气为二氧化碳源制备DMH。专利CN102002000A采用加热碳酸氢铵产生二氧化碳源制备二DMH。余响林，黄锦霞等人也采用了连续法合成DMH，收率高达90%-92%，高于间歇法的产率85%。

丙酮氰醇与氨气和二氧化碳分别发生的化学反应如下：

具体实施方式

以下具体实施例用于进一步说明本发明，但本发明绝非仅限于这些实例，根据权 利要求所限定的范围可以进行各种变换。实施例中涉及到的原料(除另有说明外)均为市售 原料。

使用尿素法生产氰酸钠中产生的尾气制备5,5-二甲基海因

尿素法工业生产氰酸钠产生高温尾气的组成如表1.1所示。

表1.1尿素法生产氰酸钠产生废气的组成

将上述尾气经过旋风分离器除去固体颗粒后，尾气以120Kg/h的质量流量进入反 应器，连续通入鼓泡反应器，丙酮氰醇和水的混合溶液，控制丙酮氰醇质量流量(100Kg/h〜 150Kg/h)范围，塔内水的质量流量控制200Kg/h〜300Kg/h，连续加入鼓泡反应器中。具体丙 酮氰醇流量控制以确保反应塔内溶液PH = 7.5〜8.5来确定，当pH>8.5时，增加丙酮氰醇流 量，当pH当pH〈7.5时，降低丙酮氰醇流量。控制反应器内温度在95〜100°C范围，控制反应流 体在鼓泡反应器内停留时间为30min，从反应器底部出料后，冷却、结晶，离心过滤，滤饼干 燥后得到产品。滤液内主要含有水和产品5,5_二甲基海因，滤液从鼓泡反应器顶部重新加 入反应器，使水得到重复利用。连续化工艺总收率99.6%，产品含量99.7% (HPLC法）。