二甘醇胺合成新工艺研究

背景及概述

二甘醇胺是重要的聚氨酯发泡催化剂，其催化生产的聚氨酯泡沫塑料具有低气味的特点，可生产硬质包装泡沫塑料，高回弹泡沫，广泛应用于汽车、家用器具等领域。此外，二甘醇胺是一种广泛使用的医药中间体制备反应物，已用于制备TD-4306。TD-4306作为治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的长效β2激动剂，目前处于临床研究阶段。

制备

采用氨水溶液和环氧乙烷为原料，反应生成二甘醇胺[1]。其合成反应式如下图：

图1 二甘醇胺的合成反应式

实验操作：

常压反应：三口瓶中加入一定量氨水溶液，开启加热、搅拌和冷却水，缓慢通入一定量环氧乙烷，恒温反应 5 h 左右，此时反应已基本完成；冷却，取样检测。

高压反应：高压釜中加入一定量氨水溶液，密封高压釜；氮气置换 4~5 次；缓慢连续通入一定量环氧乙烷；升温至所需温度，充入氮气至一定压力。恒温反应 5 h 左右；冷却、泄压；取样检测。

第(1)步反应产物在压力 0.04 bar 进行精馏，分别获得 30℃、30~85℃、85~95℃馏分。

检测方法:

检测仪器为安捷伦1790A气相色谱仪。 氢气和载气氮气的柱前压为0.1 MPa，空气柱前压为0.03 MPa，进样器和检测器的温度为 260℃，柱箱起始温度为 100℃，初始时间为 2 min，升温速率为 20℃min -1 。

结论

(1) 原料投料环氧乙烷/氨水溶液是控制产物中氨水溶液与氨水溶液E比例的关键。在1＜环氧乙烷/氨水溶液＜2时，环氧乙烷/氨水溶液越大，产物中二甘醇胺含量越高。

(2) 合适的工艺条件：环氧乙烷/氨水溶液为 1~2，含水量 33%，温度 80℃，压力 1.2 MPa，反应时间 5 h。此时，原料 氨水溶液 转化率大于 90%，环氧乙烷 转化率大于 80%。产物主要成分氨水溶液和二甘醇胺的总收率大于95%。

本实验研究结果对于二甘醇胺的工业生产工艺研发具有一定程度的指导意义。

参考文献

[1]US2412209 , ;