椰油酰基谷氨酸的制备方法

背景技术

近年来，氨基酸系列表面活性剂以其安全性、生物降解性和优良的表面活性，备受人们的关注。椰油酰基谷氨酸由安全性极高的材料所制成，对皮肤极为柔和，不会引起过敏和光毒性;泡沫适当，洗涤力强，对硬水具有出色的适应性;能快速的被生物所分解；因含有脂肪酸，故可使溶液、胶束状得到所需粘度。因其上述特性，被广泛应用于透明体系或(珠光)洗面奶、洗发水、沐浴乳、肥皂、洗涤剂、剃须膏、牙膏及工业用产品，也可用于丝绸染整、防锈添加剂、金属加工、矿物浮选与石油开采等工业。与其它配料具有广泛配伍性，是其它现有表面活性剂所缺乏的。美国、日本和德国近10年来将其大量投入使用，并以高出原料成本多倍的售价行销中国。

关于椰油酰基酰基谷氨酸的合成几乎没有，精细与专用化学品技术进展2003(23)报道了 N-月桂酰基谷氨酸的合成方法，其溶剂选用毒性较大的丙酮，由于氨基酸系列表面活性产品的特性，残留丙酮会造成产品易发黄，同时该方法反应时间长，超过18小时，且后处理纯化需两次重结晶，技术繁琐冗长，不易操作、耗时耗力，严重违背环保、安全的目的。

发明内容

本发明其目的就在于提供一种椰油酰基谷氨酸的制备方法，具有制备路线各步操作简便、安全、反应收率高的特点，且易于工业化生产。

实现上述目的而采取的技术方案，包括步骤，

1)以椰油酸和光气为原料，按椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1: 1.05〜3.5:0.05〜0.2，在有机胺催化剂作用下，椰油酸在70〜120°C微熔状态下通光气反应5〜30小时，反应完毕，减压真空蒸馏得到所述椰油酰氯；

2)室温下，将谷氨酸钠溶于醇和水的混合溶液中，醇和水的质量比为1:1.0〜10.0，溶解后，控制体系温度为0〜50°C，保温搅拌下，同时滴加椰油酰氯和氢氧化钠的水溶液，氨基酸钠与椰油酰氯的摩尔比为I: 1.0〜1.6，滴加时间约0.5〜6小时，氢氧化钠滴加速度及用量以体系pH值维持在6〜15之间，滴毕，搅拌0.5〜6h;保持温度在0〜100°C下，减压脱溶剂0.5〜6h ；冷却，控温在0〜50°C，在搅拌下，缓慢滴加盐酸，盐酸滴加的量以体系pH值维持在0〜10之间，滴毕，析出颗粒状结晶，抽滤，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸。

有益效果

与现有技术相比本发明具有以下优点；

(1)由光气法生产椰油酰氯，不会因三氯化磷作为氯代试剂产生大量含磷废水，氯化亚砜法产生的二氧化硫对环境污染严重，光气法所产生氯化氢可制成盐酸销售，二氧化碳可用于制备碳酸钠，达到重复利用，节约成本的效果；

(2)本发明通过采用醇和水混合溶液来替代丙酮和水混合溶液及传统意义上的纯水体系，避免副反应的产生，解决了产品发黄的问题，同时提高了产品收率，所得产品更温和，气味、色泽、质量更好；

(3)本发明在缩合阶段结束后，采用低温脱溶剂和低温析晶的方法来取代传统高温酸化分液的方法，降低了生产上的能耗，在节约成本的同时也极大提高了操作的安全性；

(4)本发明制备的椰油酰基谷氨酸的方法，易操作，反应收率高，易工业化生产，基本无三废。

具体实施方式

一种椰油酰基谷氨酸的制备方法，包括步骤:

步骤一:向装有搅拌子、温度计、导气管、回流冷凝管的500ml三口烧瓶中，依次加入椰油酸284g( Imol)，N,N-二甲基甲酰胺4.5g(0.06mol)，升温至80°C，控制反应温度为80〜85°C，通入光气105g( 1.05mol)，5〜8小时内反应完毕，减压真空蒸馏，收集140〜180°C(560Pa)馏分，得椰油酰氯265g，收率90%。

步骤二:向装有滴液漏斗、温度计、搅拌的100ml三口瓶中，加入谷氨酸钠191g(1mol)，溶于446g乙醇和水混合溶液(m乙醇:m水=1:4)中，常温搅拌使其溶解，将椰油酰氯放入500ml的滴液漏斗中，低温水浴槽控温在20〜25°C，在搅拌下加入椰油酰氯359g(1.2mol)，同时滴加40%的氢氧化钠水溶液，使反应液pH值维持在pH=10〜12，滴毕，继续搅拌2h;结束后，升至室温，减压脱溶剂1h;冷却，控温在15〜20°C，搅拌下滴加盐酸，使体系pH=6〜8，析出颗粒状结晶，抽滤，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸339g，收率92%。